2-甲氧基吡啶-3-乙酮

55676-21-6

124-41-4

131674-40-3

在氮气保护下，将甲醇钠（0.065 g，1.2 mmol）和1-（2-氯吡啶-3-基）乙酮（0.063 g，0.4 mmol）溶于无水甲醇（1.5 mL）中，置于7 mL小瓶中，搅拌反应4小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，加入0.5 mL水终止反应。随后，使用旋转蒸发器浓缩去除甲醇，将剩余的水相混合物用二氯甲烷（20 mL）和水（20 mL）进行分配萃取。有机层经无水硫酸钠干燥后，再次使用旋转蒸发器浓缩，得到粗产物1-(2-甲氧基吡啶-3-基)乙酮，为橙色油状物（0.032 g，收率53%），无需进一步纯化即可用于后续反应。产物结构经1H-NMR（CDCl3）和质谱（ESI+）确认：1H-NMR（CDCl3）δ 8.33（dd，J = 4.8和2.0 Hz，1H），8.13（dd，J = 7.5和2.0 Hz，1H），7.00（dd，J = 7.5和4.8 Hz，1H），4.08（s，3H），2.67（s，3H）；MS（ESI+）：m/z（M + H）+ = 152。

参考文献：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 17, p. 5352 - 5359

[2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1990, # 9, p. 2409 - 2415

[3] Patent: WO2015/187934, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0218