1-(5-氟-3-吡啶基)-乙酮

402-66-4

75-16-1

342602-55-5

步骤A：将5-氟烟酸（1.0 g，7.1 mmol）溶解于无水THF（10 mL）中，并在冰浴条件下冷却至0℃。在氮气保护下，缓慢滴加1.4 M甲基溴化镁的THF/甲苯（3:1，v/v）溶液（11.2 mL，15.6 mmol）。滴加完毕后，将反应混合物逐渐升温至室温，并在该温度下持续搅拌4小时。随后，缓慢加入1 N HCl水溶液（50 mL）以淬灭反应。将反应混合物转移至分液漏斗中，用EtOAc（200 mL）和1 N NaOH水溶液（200 mL）进行分配萃取。分离有机层，并用饱和食盐水洗涤，随后经无水Na2SO4干燥。过滤除去干燥剂，减压浓缩滤液。所得粗产物通过硅胶柱色谱纯化，采用己烷/EtOAc（0%至50%，v/v）梯度洗脱，得到目标化合物1-(5-氟吡啶-3-基)乙酮，为白色粉末（290 mg，收率29%）。

参考文献：

[1] Patent: WO2013/119916, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 001234