3-(1-甲基-4-哌啶)-1-丙醇
3-(1-甲基-4-哌啶)-1-丙醇 性质
| 沸点 | 114-116 °C(Press: 4 Torr) |
|---|---|
| 密度 | 0.929±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | 15.16±0.10(Predicted) |
3-(1-甲基-4-哌啶)-1-丙醇 用途与合成方法
154775-43-6
7037-30-1
以1-N-BOC-4-哌啶丙酸为原料合成3-(1-甲基哌啶-4-基)-1-丙醇的一般步骤： A. 3-(1-甲基哌啶-4-基)-丙-1-醇的合成。向1N氢化铝锂的四氢呋喃(THF)溶液(40mmol)中，于回流条件下缓慢滴加N-BOC-4-哌啶丙酸(3.0g，11.6mmol)的THF溶液(30mL)。反应混合物加热回流3小时后，冷却至室温。进一步将混合物冷却至0℃，缓慢加入水(1.5mL)，并在15分钟内将反应混合物温热至室温。再次将混合物冷却至0℃，缓慢加入10%氢氧化钠溶液(1.5mL)。在15分钟内升温至室温后，混合物再次冷却至0℃并加入额外的水(4.5mL)。所得混合物在18小时内缓慢温热至室温，随后通过硅藻土垫过滤。滤液经减压浓缩，残余物通过方法2纯化，得到1.9g(100%收率)的3-(1-甲基哌啶-4-基)-丙-1-醇，呈黄色油状。质谱(电喷雾)：C9H19NO的计算质量，157.15；实测值：157.15。m/z发现，158.1[M+H]+。1H NMR(400MHz, CD3OD)：δ 3.45-3.41(m, 2H), 2.77-2.74(m, 2H), 1.89-1.85(m, 2H), 1.64-1.61(m, 2H), 1.47-1.43(m, 2H), 1.21-1.12(m, 5H)。
参考文献：
[1] Patent: US2005/70550, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 16-17
[2] Patent: US2005/261309, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 17
