1-苯基-2,5,8,11-三氧杂十三烷-13-甲基磺酸酯

86259-87-2

124-63-0

477781-69-4

1. 在0℃下，向1-苯基-2,5,8,11-四氧杂十三烷-13-醇（45.1g，159mmol）和三乙胺（62.2g，636mmol）在二氯甲烷（800mL）中的搅拌混合物中，缓慢加入甲基磺酰氯（36.4g，318mmol）。 2. 加完后，将反应混合物在室温下搅拌过夜。 3. 反应完成后，用1N HCl（300mL）淬灭反应，然后用乙酸乙酯萃取。 4. 合并有机相，用硫酸镁干燥，浓缩至干，经快速色谱法纯化，得到1-苄氧基三氧杂十一烷甲基磺酸酯（56.2g，98%），为透明油状物。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ7.25-7.32（m，5H），4.54（s，2H），4.32-4.34（m，2H），3.71-3.73（m，2H），3.59-3.66（m，12H），3.03（s，3H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2007/112100, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 44; 103; 110; 128-130; 139

[2] Synthesis, 2008, # 2, p. 215 - 220

[3] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol. 72, # 25, p. 9679 - 9689

[4] Patent: US2003/229009, 2003, A1. Location in patent: Page 40

[5] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 26, p. 9884 - 9886