tert-butyl N-[3,3-difluoro-1-(hydroxymethyl)cyclobutyl]carbamate

1232365-41-1

1232365-42-2

以化合物BB2-g（CAS: 1232365-41-1，4g，0.0143mol）为原料合成(3,3-二氟-1-(羟甲基)环丁基)氨基甲酸叔丁酯的一般步骤如下：在冰浴冷却下，向化合物BB2-g的无水THF（100mL）溶液中缓慢加入2M硼氢化锂溶液（30mL），随后将反应混合物逐渐升温至室温。反应混合物在室温下持续搅拌3小时。反应完成后，小心加入冰水和5％柠檬酸溶液淬灭反应，然后用二氯甲烷（DCM）萃取三次。合并有机相，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩，得到目标产物(3,3-二氟-1-(羟甲基)环丁基)氨基甲酸叔丁酯（3.1g，收率91％）。

参考文献：

[1] Patent: WO2010/70615, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 28; 30

[2] Patent: WO2011/70539, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 24; 26

[3] Patent: WO2011/70541, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 25

[4] Patent: WO2011/158197, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 31

[5] Patent: WO2012/172473, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 22