二氟乙酸酐
中文名称:二氟乙酸酐
英文名称:DIFLUOROACETIC ANHYDRIDE
CAS号:401-67-2
分子式:C4H2F4O3
分子量:174.05
EINECS号:200-258-5
Mol文件:401-67-2.mol
二氟乙酸酐 性质
沸点 | 94℃ |
---|---|
密度 | 1.4 |
折射率 | 1.3410-1.3450 |
闪点 | 11℃ |
形态 | 透明液体 |
颜色 | 无色至浅黄色至浅橙色 |
比重 | 1.59 |
InChIKey | QNRXDQIHPGZCFB-UHFFFAOYSA-N |
CAS 数据库 | 401-67-2 |
二氟乙酸酐 用途与合成方法
二氟乙酸酐主要用作有机合成中的酰化试剂,用于引进二氟乙酰基团。二氟乙酸酯是主要用于农药、医药以及含氟精细化学品的中间体,也可以作为溶剂应用于锂电池电解液中。
第一步:在带冷凝管的2L四口烧瓶中,一次性加入482.8g(3.4mol)五氧化二磷,508.8g(5.3mol)二氟乙酸,油浴加热至150℃,并在此温度下反应1h。反应结束后,冷却至80℃以下,减压蒸馏,得到400.2g(2.3mol)二氟乙酸酐,纯度98.2%,收率86.8%。
第二步:在第一步蒸去二氟乙酸酐后的剩余物中,加入585.6g(6.1mol)二氟乙酸,油浴加热至150℃,并在此温度下反应1h。反应结束后,冷却至80℃以下,减压蒸馏,得到604.2g二氟乙酸酐与二氟乙酸的混合物。其中二氟乙酸的含量为79.7%,二氟乙酸酐的含量为19.8%。
第三步:在第二步蒸去二氟乙酸酐与二氟乙酸的剩余物中,加入480g(5.0mol)二氟乙酸,176g(5.5mol)甲醇,在50℃下反应8h,精馏得到535.4g(4.87mol)二氟乙酸甲酯,纯度99.7%,以第三步加入的二氟乙酸计,收率为97.4%。
第四步:将第二步中二氟乙酸酐含量为19.8%的604.2g混合物加入到482.8g(3.4mol)五氧化二磷中,油浴加热至150℃,并在此温度下反应1h。反应结束后,冷却至80℃以下,减压蒸馏,得到492.9g(2.83mol)二氟乙酸酐,纯度为97.8%。第一步与第二步共加入1094.4g(11.4mol)二氟乙酸,第一步与第四步共得到893.1g(5.13mol)二氟乙酸酐,收率90.0%。
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2024-12-21
二氟乙酸酐;401-67-2;Difluoroacetic anhydride
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