5-溴-2,4-二甲基嘧啶

69696-35-1

69696-37-3

c) 5-溴-2,4-二甲基嘧啶的合成。 将5-溴-4-氯-2,6-二甲基嘧啶（2.73 g，12.33 mmol）、4-甲基苯磺酰肼（4.19 mL，37.0 mmol）和氯仿（40 mL）的混合物在90℃下加热回流16小时。 反应完成后，将混合物冷却至室温，过滤收集固体产物，并用氯仿洗涤。 通过LC-MS分析确认所得固体（4.75 g）为预期的中间体。 随后，将该中间体与0.94 M碳酸钠水溶液（40 mL，37.7 mmol）混合，并在90℃下加热搅拌1.5小时。 反应混合物冷却后，用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，用饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到标题化合物5-溴-2,4-二甲基嘧啶（1.17 g，收率51%），为棕褐色油状物，静置后结晶。 LC-MS（ES+）m/z: 187 [M + H]+。

参考文献：

[1] Synthesis, 1984, # 3, p. 252 - 254

[2] Patent: WO2013/96151, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 131

[3] Patent: US2016/176882, 2016, A1

[4] Patent: WO2017/221092, 2017, A1

[5] Patent: WO2017/221100, 2017, A1