5-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯

英文名称:Methyl 5-broMo-6-Methylpicolinate
CAS号:1215860-20-0
分子式:C8H8BrNO2
分子量:230.06
EINECS号:
Mol文件:1215860-20-0.mol
5-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯 结构式

5-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯 性质

沸点 301.8±37.0 °C(Predicted)
密度 1.503±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件 Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系数(pKa) -0.43±0.10(Predicted)
外观 米白至黄色固体
InChI InChI=1S/C8H8BrNO2/c1-5-6(9)3-4-7(10-5)8(11)12-2/h3-4H,1-2H3
InChIKey IZHGDXUQVBDEBG-UHFFFAOYSA-N
SMILES C1(C(OC)=O)=NC(C)=C(Br)C=C1

5-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯 用途与合成方法

生产方法 
甲醇

67-56-1

3 - 溴-2 - 甲基吡啶-6 - 羧酸

137778-20-2

5-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯

1215860-20-0

实施例10:合成5-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯的一般步骤。在配备玻璃衬里的反应器中,依次加入5-溴-6-甲基吡啶-2-甲酸(30 kg,138.9 mol)和甲醇(133 kg,4156 mol)。在搅拌条件下,缓慢加入亚硫酰氯(36.8 kg,309.2 mol),同时控制反应温度在20-30℃之间。加料完毕后,将反应混合物加热至55-65℃,并维持该温度反应2小时。通过高效液相色谱(HPLC)监测反应进程,当原料剩余量低于2%时,终止反应。随后,在温度低于40℃的条件下减压蒸馏除去溶剂。向残余物中加入甲基叔丁基醚(MTBE,280 kg),继续搅拌30分钟以溶解粗产物。将MTBE溶液转移至干燥的接收鼓中。向原反应器中加入水(300 kg),然后将含有粗产物的MTBE溶液泵回反应器,同时保持反应器内温度在0-5℃,并搅拌1小时。完成相分离后,水层用MTBE(60 kg)进行萃取。合并所有有机相,再次在温度低于40℃的条件下减压浓缩。向浓缩后的残余物中加入己烷(60 kg),搅拌混合物,随后离心分离并干燥所得固体。最终获得白色粉末状产物5-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯(22.36 kg,97.2 mol),其纯度大于98%,摩尔产率为70%。

参考文献:

[1] Patent: US2010/305330, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 3

5-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯 价格(试剂级)

更新日期 产品编号 产品名称 CAS号 包装 价格
2024-11-08 XW02121586020005 5-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯 10g 2369
2024-11-08 XW02121586020004 5-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯 5g 1197

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CAS:1215860-20-0
纯度:97%
包装信息:1g;50g;500g
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英文名称:5-Bromo-6-methylpyridine-2-carboxylic acid methyl ester
CAS:1215860-20-0
纯度:>=95%
包装信息:914元/5g;1554元/10g
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中文名称:5-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯
英文名称:Methyl5-broMo-6-Methylpicolinate
CAS:1215860-20-0
纯度:98%
包装信息:25g;100g;500g;1kg
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CAS:1215860-20-0
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