5-氟-2-碘苯甲醇

52548-63-7

877264-43-2

步骤1：将5-氟-2-碘苯甲酸（5.00 g，18.80 mmol）溶解于四氢呋喃（50 mL）中，在氮气保护下冷却至0℃。在搅拌条件下，缓慢滴加硼烷-二甲基硫醚复合物（3.57 mL，37.60 mmol），随后将反应混合物逐渐升温至室温。反应在室温下持续搅拌16小时。反应完成后，将混合物小心倒入冰中，并加入10%碳酸钾水溶液（50 mL）进行淬灭。用二氯甲烷（2×50 mL）萃取混合物，合并有机相，用硫酸镁干燥，随后在减压下浓缩，得到5-氟-2-碘苯甲醇，为无色固体（4.80 g，收率91%）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）：δ7.68（dd，1H，J= Hz），7.19（dd，1H，J= Hz），6.70（td，1H，J= Hz），4.57（d，2H，J= Hz），1.95（t，1H，J= Hz）。

参考文献：

[1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2015, vol. 357, # 14-15, p. 3206 - 3214

[2] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 2, p. 345 - 348

[3] Patent: WO2013/132376, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 238

[4] Patent: US2006/52378, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 146

[5] Chemical Communications, 2013, vol. 49, # 31, p. 3254 - 3256