4-BOC-哌嗪-1-硫酰胺
4-BOC-哌嗪-1-硫酰胺 性质
| 沸点 | 354.7±52.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.214±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | 16.15±0.20(Predicted) |
| 外观 | light yellow solid |
| CAS 数据库 | 196811-66-2 |
4-BOC-哌嗪-1-硫酰胺 用途与合成方法
6160-65-2
57260-71-6
196811-66-2
在室温下，向N-Boc-哌嗪（5.0 g，26.88 mmol）的无水THF（50 mL）溶液中加入N,N'-硫羰基二咪唑（5.48 g，29.56 mmol），搅拌反应2小时。随后，将反应混合物加热至50℃，持续1小时。反应完成后，将混合物冷却至0℃，并缓慢加入甲醇氨溶液（50 mL，7 N）。将所得混合物在60℃下搅拌20小时。反应结束后，用水稀释反应混合物，并用EtOAc进行萃取。合并有机层，用无水Na2SO4干燥，随后在真空下浓缩。通过快速色谱法对粗产物进行纯化，得到目标化合物4-Boc-哌嗪-1-硫酰胺。产量：4.0 g（92%收率），为白色固体。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ：9.2（m，2H），3.16-3.14（m，2H），2.49-2.48（m，6H），1.30（s，9H）。LCMS（方法A）：246.2（M + H），保留时间2.93分钟，纯度95.3%（最大）。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/30443, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 106
[2] Patent: WO2017/144637, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 39
[3] Patent: US2010/197703, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 77
[4] Patent: WO2015/48662, 2015, A2. Location in patent: Page/Page column 105
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, # 4, p. 1613 - 1631
