4-氯-2-三氟乙酰基苯胺水合物盐酸盐
4-氯-2-三氟乙酰基苯胺水合物盐酸盐 性质
| InChI | InChI=1S/C8H5ClF3NO.ClH.H2O/c9-4-1-2-6(13)5(3-4)7(14)8(10,11)12;;/h1-3H,13H2;1H;1H2 |
|---|---|
| InChIKey | FUYMYLYDBVWEHG-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | NC1=CC=C(Cl)C=C1C(C(F)(F)F)=O.[H]Cl.[H]O[H] |
4-氯-2-三氟乙酰基苯胺水合物盐酸盐 用途与合成方法
383-63-1
65854-91-3
1184936-21-7
实施例2：4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物的制备 1. 将N-(4-氯苯基)-2,2-二甲基丙酰胺（36.7 kg，173 mol）加入到无水叔丁基甲基醚（271.5 kg）中的TMEDA溶液（20.2 kg，174 mol）中，冷却至-20℃。 2. 向冷却的浆液中缓慢加入2.7 N正丁基锂的己烷溶液（101.9 kg，393 mol），保持反应温度低于5℃。 3. 在0至5℃下老化反应混合物2小时，随后冷却至-15℃以下。 4. 快速加入三氟乙酸乙酯（34.5 kg，243 mol）至反应混合物中。 5. 反应30分钟后，将所得溶液迅速倒入3 N HCl（196 L，589 mol）中淬灭，控制温度低于25℃。 6. 分离并弃去水相，有机相通过蒸馏浓缩至约200 L溶剂体积。 7. 加入乙酸（352 kg），同时在100 mm Hg真空下蒸馏除去约325 kg溶剂。 8. 将溶液冷却至30℃后，加入12 N HCl（43.4 kg，434 mol），将混合物加热至65至70℃并保持4小时。 9. 将反应浆液冷却至5℃，过滤收集产物，用乙酸乙酯（50.5 kg）洗涤。 10. 真空干燥后，得到42.1 kg（收率87%）4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物，为白色结晶固体。 产物表征：熔点159-162℃（分解）；1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 7.65-7.50 (m, 2H), 7.10 (d, J = 8 Hz, 1H), 7.00 (br s, 3H)；19F NMR (282 MHz, DMSO-d6) δ -69.5。
参考文献：
[1] Patent: US5925789, 1999, A
[2] Patent: US5932726, 1999, A
[3] Patent: US6028237, 2000, A
[4] Patent: US6673372, 2004, B1
4-氯-2-三氟乙酰基苯胺水合物盐酸盐 价格(试剂级)
| 更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2025-05-22 | XW11849362173 | 4-氯-2-三氟乙酰基苯胺 水合物 盐酸盐 | 1184936-21-7 | 500G | 1925 |
| 2025-05-22 | XW11849362172 | 4-氯-2-三氟乙酰基苯胺 水合物 盐酸盐 | 1184936-21-7 | 100G | 614 |
