2-氨基-5-溴-3-哌啶基吡嗪

110-89-4

24241-18-7

90674-84-3

以六氢吡啶和2-氨基-3,5-二溴吡嗪为原料合成2-氨基-5-溴-3-哌啶基吡嗪的一般步骤如下：将六氢吡啶（1.58毫摩尔）加入到溶解于DMSO或乙醇（0.5毫升）中的2-氨基-3,5-二溴吡嗪（0.791毫摩尔）中，将混合物置于密封管中，加热至120℃反应18小时。若六氢吡啶供应不足，可使用一当量的六氢吡啶和一当量的N,N-二异丙基乙胺（iPr2NEt）作为碱。反应完成后，将反应液冷却至室温，用二氯甲烷和水（1:1，200毫升）进行分配萃取，分离有机相。水相再用二氯甲烷（50毫升）萃取一次，合并所有有机层，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，减压浓缩，得到目标产物2-氨基-5-溴-3-哌啶基吡嗪。按照通用方法4（方法2），由2-氨基-3,5-二溴吡嗪和哌啶反应制备，得到二氨基吡嗪（199毫克，收率97%）为黄色固体；1H NMR（500兆赫兹，CDCl3）δ7.72（单峰，1H），4.53（单峰，2H），3.12-3.10（三重峰，J=5.3赫兹，4H），1.71-1.67（多重峰，4H），1.65-1.61（多重峰，2H）。

参考文献：

[1] Patent: US2006/142307, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 5; 10