9H-FLUORENE-9,9-DIMETHANOL
9H-FLUORENE-9,9-DIMETHANOL 性质
| 熔点 | 142-145 °C(lit.) |
|---|---|
| 沸点 | 422.8±18.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.230±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | 14.17±0.10(Predicted) |
| 外观 | 白色至灰白色固体 |
| InChI | InChI=1S/C15H14O2/c16-9-15(10-17)13-7-3-1-5-11(13)12-6-2-4-8-14(12)15/h1-8,16-17H,9-10H2 |
| InChIKey | RHBLISBUFROBBC-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | C1(CO)(CO)C2=C(C=CC=C2)C2=C1C=CC=C2 |
| LogP | 7 |
9H-FLUORENE-9,9-DIMETHANOL 用途与合成方法
50-00-0
86-73-7
4425-93-8
以甲醛和芴为原料合成化合物（CAS:4425-93-8）的一般步骤：在圆底烧瓶中加入二甲基亚砜（DMSO）（300 mL）、甲苯（300 mL）和多聚甲醛（PF）（40 g），混合后冷却至13-15℃。随后，向混合物中缓慢加入30%甲醇钠溶液（26 g）。在15分钟内，将粉末状的芴（100 g，0.6 mol）分批加入反应混合物中，同时控制温度在14-16℃。观察到多聚甲醛在加入芴后迅速溶解。将反应混合物在14-16℃下继续搅拌30分钟，得到澄清的浅黄色溶液。随后，缓慢加入浓盐酸（8-10 mL）调节反应液至中性（pH 6-7）以终止反应。向反应液中逐渐加入水（1000 mL），并将混合物冷却至10℃，维持3小时。过滤收集固体产物，用冷甲苯（两次，每次25 mL）洗涤。将固体产物置于真空下直至甲苯完全挥发。湿重为120 g。随后，将产物在60-70℃下干燥至恒重，干重为90-95 g，收率为70%。经HPLC分析，产物纯度>98%，熔点为139-144℃。
参考文献：
[1] Patent: WO2018/42013, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 17; 18
[2] Patent: WO2016/193215, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 18; 19
[3] Patent: WO2016/193212, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 17-18
[4] Journal of the American Chemical Society, 1959, vol. 81, p. 1172,1175
[5] Journal of the American Chemical Society, 1960, vol. 82, p. 4945 - 4952
