4'-氨基-3'-氟苯乙酮

111-34-2

29632-74-4

73792-22-0

实施例7：（R）-N-（4-{1-[3-（4-叔丁基-苄基）-脲基]-乙基}-2-氟-6-乙烯基-苯基）-甲磺酰胺的合成；步骤i：1-（4-氨基-3-氟苯基）乙酮的制备。在25 mL双颈圆底烧瓶中，充入氩气保护，加入2-氟-4-碘苯胺（1500 mg，6.33 mmol）的DMF溶液。随后依次加入钯（II）乙酸盐（42.62 mg，0.19 mmol）、1,3-双二苯基膦基丙烷（156.65 mg，0.38 mmol，0.06当量）、乙酸铊（I）（1834.19 mg，6.96 mmol）和丁基乙烯基醚（1.64 mL，12.66 mmol，2当量）。将反应混合物加热并搅拌15小时。反应完成后，将混合物倒入THF中，缓慢加入10% HCl溶液。用乙酸乙酯（300 mL×3）萃取反应混合物，合并有机相，依次用水和盐水洗涤。有机层用无水Na2SO4干燥，过滤后经柱色谱（正己烷：乙酸乙酯=3：1）纯化，得到浅黄色固体产物（343.0 mg，收率35.40%）。熔点：77-79°C；IR（KBr压片，cm^-1）：3373, 3326, 1663, 1296；1H NMR（400 MHz，CDCl3）：δ7.53（m，2H），6.69（m，1H），3.41（s，2H），2.43（s，3H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2006/101318, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 44; 83-84

[2] Patent: EP1862454, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 6; 18