3-氟-4-硝基苯乙酮

157665-51-5

108-59-8

72802-25-6

一般步骤：将MgCl?（930 mg，9.8 mmol）、三乙胺（TEA，4.7 mL，33.4 mmol）和丙二酸二甲酯（1.9 mL，16.6 mmol）的混合物在室温下搅拌1.5小时。随后，向反应体系中缓慢加入3-氟-4-硝基苯甲酰氯的甲苯溶液。将所得混合物在室温下继续搅拌15小时，然后加入4 M HCl溶液（4 mL）并搅拌5分钟。反应混合物用乙酸乙酯（EtOAc，30 mL×3）萃取，合并有机相并用无水硫酸钠（Na?SO?）干燥，过滤后减压浓缩。向浓缩残余物中加入6 M HCl溶液（30 mL），将混合物回流过夜。冷却后，用乙酸乙酯（EtOAc，30 mL×3）萃取，有机相用无水硫酸钠（Na?SO?）干燥，过滤并减压浓缩。粗产物通过快速柱层析（硅胶，乙酸乙酯/己烷梯度洗脱）纯化，得到1-(3-氟-4-硝基苯基)乙酮（化合物3）为浅黄色固体（1.9 g，收率63%）。

参考文献：

[1] Patent: WO2016/145092, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0077; 0078; 0079; 0088; 0091; 0093; 0094

[2] Patent: WO2017/87428, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0061-0063