3'-硝基-2,2,2-三氟乙酰基苯
3'-硝基-2,2,2-三氟乙酰基苯 性质
| 熔点 | 54.0 to 58.0 °C |
|---|---|
| 沸点 | 113°C/12mmHg(lit.) |
| 密度 | 1.468±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 溶解度 | 溶于甲醇 |
| 形态 | 粉末晶体 |
| 颜色 | 白色到淡黄色到绿色 |
3'-硝基-2,2,2-三氟乙酰基苯 用途与合成方法
434-45-7
657-15-8
以2,2,2-三氟苯乙酮为原料合成2,2,2-三氟-1-(3-硝基苯基)乙酮的一般步骤: 1. 在80 mL浓盐酸中加入20.0 g (114.9 mmol) 2,2,2-三氟苯乙酮,将混合物冷却至-10℃。 2. 预先在-10℃下制备4.8 mL (114.8 mmol) 硝酸溶于20 mL浓盐酸的溶液。 3. 将硝酸盐酸溶液缓慢滴加到反应混合物中,控制反应温度不超过-5℃。 4. 滴加完毕后,在-10℃至0℃下搅拌反应混合物1小时。 5. 小心加入去离子水,随后用50%氢氧化钠水溶液调节混合物的pH至9-10。 6. 用乙酸乙酯萃取混合物三次,合并有机相并用硫酸镁干燥。 7. 减压浓缩有机相,残余物通过硅胶色谱法纯化(流动相梯度:初始为环己烷/二氯甲烷2:1,逐渐变为1:1,最后为纯二氯甲烷)。 8. 得到19.2 g目标产物,收率为76.2%。 LC-MS(方法6):Rt = 0.81分钟; m/z = 236。 GC-MS(方法1):Rt = 3.19分钟; m/z = 150(M-CF3)+。
参考文献:
[1] Patent: WO2013/100632, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 89; 90
[2] Patent: US2014/371219, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0624; 0625; 0626
[3] Patent: US2011/130445, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 64
[4] Patent: WO2016/131098, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 155
[5] Doklady Chemistry, 1985, vol. 281, p. 130 - 133
3'-硝基-2,2,2-三氟乙酰基苯 价格(试剂级)
| 更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2026-09-15 | T3426 | 2,2,2-三氟-3'-硝基苯乙酮 | 657-15-8 | 1g | 200 |
| 2026-09-15 | T3426 | 2,2,2-三氟-3'-硝基苯乙酮 | 657-15-8 | 5g | 950 |