2,6-二氯嘧啶-4-羧酰胺

26830-94-4

98136-42-6

以2,6-二氯嘧啶-4-羰酰氯为原料合成2,6-二氯嘧啶-4-羧酰胺的一般步骤如下： 方案3 2,6-二氯嘧啶-4-甲酰胺的合成：向含有2,6-二氯嘧啶-4-碳酰氯（26.13 g，123.6 mmol）的乙醚（Et2O，500 mL）溶液中，缓慢滴加0.5 M氨的二恶烷溶液（250 mL，125 mmol）和二异丙基乙胺（iPr2NEt，22 mL，126 mmol），滴加时间约为50分钟。反应混合物在室温下搅拌过夜。随后，将反应液在减压下浓缩，得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱纯化，洗脱剂为10-50%乙酸乙酯（EtOAc）的己烷溶液。收集含目标产物的馏分，减压蒸发溶剂后，得到固体残余物。将固体残余物用10 mL 10% EtOAc/己烷溶液研磨并过滤，得到2,6-二氯嘧啶-4-甲酰胺，为橙色结晶固体（9.743 g，50.74 mmol，产率41%）。 产物表征：LC/MS：m/z = 192.2 [M + H]+；1H NMR (400 MHz, DMSO-d6)：δ 8.40 (1H, br s), 8.16 (1H, br s), 8.10 (1H, s)。

参考文献：

[1] Patent: WO2013/30665, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 105

[2] Patent: WO2014/135955, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0312

[3] Patent: WO2015/31036, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 72; 73

[4] Patent: US2015/175569, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0322

[5] Patent: WO2015/99841, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 62