spiro[isochroman-1,4'-piperidine]

909034-76-0

180160-97-8

以螺[异苯并二氢吡喃-1,4'-哌啶]-1'-羧酸叔丁酯为原料合成螺[异苯并二氢吡喃-1,4'-哌啶]的一般步骤如下： 步骤1：脱保护反应 将三氟乙酸（15 mL）加入到螺[异苯并二氢吡喃-1,4'-哌啶]-1'-羧酸叔丁酯（3.3 g，10.87 mmol）的二氯甲烷（15 mL）溶液中，室温下搅拌反应2小时。 步骤2：后处理 将反应混合物减压浓缩，残余物重新溶解于二氯甲烷（15 mL）中。用碳酸钠水溶液调节pH至8，进行碱化。分离有机相和水相，有机相依次用水、碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤。有机相经无水硫酸钠干燥后，减压蒸发溶剂。 步骤3：纯化 将得到的残余物用乙醚研磨，得到白色固体螺[异苯并二氢吡喃-1,4'-哌啶]（1.35 g，收率64%）。 表征数据： 1H NMR (DMSO-d6, 400 MHz) δ: 1.88 (m, 2H), 2.09 (m, 2H), 2.77 (t, 2H), 3.02 (m, 2H), 3.15 (m, 2H), 3.90 (t, 2H), 7.10-7.28 (m, 4H). LRMS: m/z APCI+ 204 [MH]+.

参考文献：

[1] Patent: WO2006/92731, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 42