4-溴-2-甲基异吲哚啉-1-酮

74-89-5

337536-14-8

435273-55-5

将步骤2中得到的3-溴-2-(溴甲基)苯甲酸甲酯（5.27 g，17 mmol）溶于50 mL四氢呋喃中，加入40%甲胺水溶液（7.5 mL，86 mmol）。将反应混合物在室温下搅拌反应2小时。反应完成后，在减压下蒸除溶剂。将所得残余物用水稀释，并用乙酸乙酯萃取。合并有机层，用饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸镁干燥。过滤后，减压浓缩除去溶剂。通过硅胶柱色谱法纯化残余物，得到4-溴-2-甲基异吲哚啉-1-酮（3.36 g，收率87%）。1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ 7.68（d，1H，J = 7.9 Hz），7.53（dd，1H，J = 7.9, 0.9 Hz），7.26（t，1H，J = 7.9 Hz），4.20（s，2H），3.11（s，3H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2009/51417, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 13

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 11, p. 3036 - 3040

[3] Patent: WO2012/74951, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37