4-氰基-2(1H)-吡啶酮

42182-27-4

94805-51-3

以2-氨基-4-氰基吡啶为原料合成2-氧代-1,2-二氢吡啶-4-腈的一般步骤：将亚硝酸钠（NaNO2，0.99 g，14.3 mmol）分批加入到充分搅拌的2-氨基-4-氰基吡啶（0.96 g，8.1 mmol）溶于浓硫酸（H2SO4，1.2 mL）和水（11 mL）的预混合溶液中。反应过程中，保持反应混合物的温度在0-5℃之间，并严格控制温度在5±5℃范围内。随着氮气（N2）的释放，原本澄清的溶液逐渐变为浑浊。将混合物在搅拌下缓慢升温至室温，随后在水浴中回流加热30分钟，最后冷却至室温。通过过滤收集形成的固体产物，用水（H2O）洗涤，并在真空条件下干燥，得到目标产物2-氧代-1,2-二氢吡啶-4-腈（0.9 g，收率92%），为无色固体。产物的结构通过1H NMR（DMSO-d6）确认：δ 8.21（d，1H，J = 2.4 Hz），7.61（dd，1H，J = 2.4, 9.6 Hz），6.38（d，1H，J = 9.6 Hz），3.3（宽峰，1H + 2H2O）。

参考文献：

[1] Patent: WO2014/63199, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 59