2-氯-5-羟基-3-甲基吡啶

54232-04-1

54232-03-0

以6-氯-5-甲基吡啶-3-基乙酸酯（750mg，0.004mol）为原料，在室温下向搅拌的甲醇（15mL）溶液中加入碳酸钾（1.10g，0.0081mol）。反应混合物在环境温度下持续搅拌1小时。随后，通过减压浓缩去除溶剂，残余物用最小量的水稀释，并用1N盐酸（15mL）中和。中和完成后，使用乙酸乙酯（2×100mL）对溶液进行萃取。合并的有机层用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥后浓缩，得到6-氯-5-甲基吡啶-3-醇，产物为灰白色固体（500mg，收率89%）。质谱分析显示m/z = 143.01 [M + H]+。1H-NMR（300MHz，DMSO-d6）数据如下：δ10.09（s，1H），7.76（d，J = 3Hz，1H），7.18（d，J = 3.6Hz，1H），2.24（s，3H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2014/138484, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 157

[2] Patent: WO2016/22724, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 297

[3] Patent: US2014/249104, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column