泼尼卡酯价格
泼尼卡酯 更多供应商 73771-04-7 泼尼卡酯 价格
性状
从乙醇-乙醚结晶,熔点110~112℃;第二结晶型,熔点183℃。UV最大吸收(乙醇):241nm(ε15000)。[α]D20+63°(C=0.1,乙醇)。
所属类别
药物: 激素及其有关药物: 肾上腺皮质激素与促肾上腺皮质激素
用途与作用
局部使用的强效肾上腺皮质激素类药物。有明显的消炎、抗过敏、抗渗出和止痒作用。用于炎症性皮肤病肾上腺皮质激素的局部治疗。
合成工艺与制法
以泼尼松龙prednisolone为原料。
110g(0.305mo1)泼尼松龙溶于2.2L无水二氧六烷,加入147ml(0.70mo1)原碳酸四乙酯和12g对甲苯磺酸。在22℃搅拌或放置17h。将反应液倾入17L水中,用碳酸氢钠中和。首先析出一油状物,放置1~24h后形成结晶。过滤,水洗。在五氧化二磷存在下,于高真空干燥至恒重,得126.5g化合物(Ⅰ),收率90%。用二氯甲烷-乙醇-乙醚重结晶,得到可用于分析的化合物(Ⅰ),熔点155℃。
125g(0.27mo1)化合物(Ⅰ)溶于1.4L无水乙酸,在18℃和搅拌下,加入10ml水。在18℃放置5h后,将其和含有1kg氯化钠的18L水一起搅拌。过滤收集沉淀,水洗。在五氧化二磷存在下,高真空干燥至恒重,得72g粗产品。滤液减压浓缩,又析出固体,干燥后得36g。两者合计108g化合物(Ⅱ)的粗品,收率92.3%。该粗品用无酸的二氯甲烷-乙醇重结晶后,即可用于下步反应。用于分析的标准品可用硅胶层析,无水二氯甲烷洗脱,得精品,熔点145℃。
从化合物(Ⅱ)可有两种方法得到泼尼卡酯。
方法1:68.5g(0.158mo1)化合物(Ⅱ)溶于680ml无水吡啶,在0℃和搅拌下,60min内,滴加18.2g(0.197mo1)丙酰氯。在0℃搅拌30min后,再在20℃搅拌2h。将反应液倾入含有1kg氯化钠的18L水中。过滤收集沉淀,用水彻底洗涤。在五氧化二磷存在下,高真空干燥至恒重,得63g泼尼卡酯粗品,收率81.4%。10g该粗品用200g硅胶层析,甲苯-乙酸乙酯洗脱。浓缩后用乙醇-乙醚重结晶,得5.7g泼尼卡酯精品,收率57%,熔点110~112℃。4g该精品在80ml异丙醚中加热60min,过滤,干燥后得熔点更高的结晶,熔点183℃。
方法2:1.05kg(2.43mo1)化合物(Ⅱ)的粗品溶于10L无水二氯甲烷在20℃滴加0.336I。(2.6mo1)丙酸酐,然后加入50g(0.41mo1)4-二甲氨基吡啶。在20℃搅拌16h后,反应液依次用水、碳酸氢钠水溶液和水洗,用无水硫酸钠干燥。减压蒸去溶剂,剩余物和上述方法相似,层析后再用异丙醚重结晶,得360g泼尼卡酯粗品,收率30.4%,熔点110~112℃。$S001$S
110g(0.305mo1)泼尼松龙溶于2.2L无水二氧六烷,加入147ml(0.70mo1)原碳酸四乙酯和12g对甲苯磺酸。在22℃搅拌或放置17h。将反应液倾入17L水中,用碳酸氢钠中和。首先析出一油状物,放置1~24h后形成结晶。过滤,水洗。在五氧化二磷存在下,于高真空干燥至恒重,得126.5g化合物(Ⅰ),收率90%。用二氯甲烷-乙醇-乙醚重结晶,得到可用于分析的化合物(Ⅰ),熔点155℃。
125g(0.27mo1)化合物(Ⅰ)溶于1.4L无水乙酸,在18℃和搅拌下,加入10ml水。在18℃放置5h后,将其和含有1kg氯化钠的18L水一起搅拌。过滤收集沉淀,水洗。在五氧化二磷存在下,高真空干燥至恒重,得72g粗产品。滤液减压浓缩,又析出固体,干燥后得36g。两者合计108g化合物(Ⅱ)的粗品,收率92.3%。该粗品用无酸的二氯甲烷-乙醇重结晶后,即可用于下步反应。用于分析的标准品可用硅胶层析,无水二氯甲烷洗脱,得精品,熔点145℃。
从化合物(Ⅱ)可有两种方法得到泼尼卡酯。
方法1:68.5g(0.158mo1)化合物(Ⅱ)溶于680ml无水吡啶,在0℃和搅拌下,60min内,滴加18.2g(0.197mo1)丙酰氯。在0℃搅拌30min后,再在20℃搅拌2h。将反应液倾入含有1kg氯化钠的18L水中。过滤收集沉淀,用水彻底洗涤。在五氧化二磷存在下,高真空干燥至恒重,得63g泼尼卡酯粗品,收率81.4%。10g该粗品用200g硅胶层析,甲苯-乙酸乙酯洗脱。浓缩后用乙醇-乙醚重结晶,得5.7g泼尼卡酯精品,收率57%,熔点110~112℃。4g该精品在80ml异丙醚中加热60min,过滤,干燥后得熔点更高的结晶,熔点183℃。
方法2:1.05kg(2.43mo1)化合物(Ⅱ)的粗品溶于10L无水二氯甲烷在20℃滴加0.336I。(2.6mo1)丙酸酐,然后加入50g(0.41mo1)4-二甲氨基吡啶。在20℃搅拌16h后,反应液依次用水、碳酸氢钠水溶液和水洗,用无水硫酸钠干燥。减压蒸去溶剂,剩余物和上述方法相似,层析后再用异丙醚重结晶,得360g泼尼卡酯粗品,收率30.4%,熔点110~112℃。$S001$S
泼尼卡酯价格(试剂级)
- 更新日期 2024-11-08
- 产品编号 HY-B1365
- 品牌
- 产品信息 Prednicarbate
- CAS号
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 5 mg
- 价格 675
- 库存信息 In-stock