间苯氧基苯甲醛价格
间苯氧基苯甲醛 更多供应商 39515-51-0 间苯氧基苯甲醛 价格
性状
本品为淡黄色液体,m.p.13~14℃,b.p.169~169.5℃/1.46。kpa,n20D 1.5950,相对密度 1.147,不溶于水,溶于醇、苯、甲苯等有机溶剂。
所属类别
农药中间体: 杀虫剂中间体: 拟除虫菊酯类杀虫剂
用途与作用
间苯氧基苯甲醛是拟除虫菊酯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氟氰戊菊酯、三氟氯氰菊酯等的重要中间体。
合成工艺与制法
工业上制备间苯氧基苯甲醛主要有两种方法,即溴苯甲醛法和间苯氧基甲苯法,现分述如下。
溴苯甲醛法
在催化剂三氯化铝存在下的二氯乙烷中慢慢加入苯甲醛,然后再慢慢滴加含有氯气的溴的二氯乙烷溶液,反应一段时间后进行后处理,最后蒸馏得到间溴苯甲醛。
在苯酚钾盐中加入催化剂氯化亚铜和溶剂,然后滴加间溴苯甲醛,加热反应一段时间后,进行后处理,蒸馏回收未反应的间溴苯甲醛,继续蒸馏,收集172~1 76℃/107.8 Pa馏分为间苯氧基苯甲醛。国外都采用该方法生产,国内由于技术和设备等问题,成本较高,提纯困难,曾生产一段时间后停产。
间苯氧基甲苯法
间苯氧基甲苯溶于苯中先脱水,再加入催化剂偶氮二异丁腈,升温至80~84℃,通入氯气进行氯化,用气相色谱进行中间控制,控制在一氯化物和二氯化物,然后赶剩余氯气,蒸馏脱苯而得到间苯氧基苄氯和间苯氧基亚苄二氯的混合物,再进行水解。
间苯氧基甲苯的氯化物水解可以用Sommlet法,即在反应釜中加入乌洛托品、冰醋酸、水及间苯氧基甲苯的氯化物,升温到103~108℃,保温反应7h,然后进行后处理,加甲苯萃取间苯氧基苯甲醛,然后脱甲苯,间苯氧基苯甲醛进行控制。
另外也可用碱解氧化法制备间苯氧基苯甲醛。将间苯氧基甲苯氯化物和12%碳酸钠水溶液放入高压釜进行水解,反应温度160℃,釜内压力维持在0.7MPa,保温反应4h,其间要不断排除生成的二氧化碳以维持规定的压力,反应结束后过滤分层,油层为间苯氧基苯甲醇和间苯氧基苯甲醛,进一步用5%硝酸进行氧化,反应温度92~96℃,反应时间2h,反应结束后分层,油层即粗间苯氧基苯甲醛。
间苯氧基苯甲醛可以用精馏法或用化学法(焦亚硫酸钠)进行提纯,无论用以上哪一种方法,得到的间苯氧基苯甲醛均不能达到制备菊酯的工艺要求,为此,江苏化工农药集团公司从国外引进了一套用DCS控制的分步结晶器,进行间苯氧基苯甲醛的提纯,可以达到含量在99.5%以上。
溴苯甲醛法
在催化剂三氯化铝存在下的二氯乙烷中慢慢加入苯甲醛,然后再慢慢滴加含有氯气的溴的二氯乙烷溶液,反应一段时间后进行后处理,最后蒸馏得到间溴苯甲醛。
在苯酚钾盐中加入催化剂氯化亚铜和溶剂,然后滴加间溴苯甲醛,加热反应一段时间后,进行后处理,蒸馏回收未反应的间溴苯甲醛,继续蒸馏,收集172~1 76℃/107.8 Pa馏分为间苯氧基苯甲醛。国外都采用该方法生产,国内由于技术和设备等问题,成本较高,提纯困难,曾生产一段时间后停产。
间苯氧基甲苯法
间苯氧基甲苯溶于苯中先脱水,再加入催化剂偶氮二异丁腈,升温至80~84℃,通入氯气进行氯化,用气相色谱进行中间控制,控制在一氯化物和二氯化物,然后赶剩余氯气,蒸馏脱苯而得到间苯氧基苄氯和间苯氧基亚苄二氯的混合物,再进行水解。
间苯氧基甲苯的氯化物水解可以用Sommlet法,即在反应釜中加入乌洛托品、冰醋酸、水及间苯氧基甲苯的氯化物,升温到103~108℃,保温反应7h,然后进行后处理,加甲苯萃取间苯氧基苯甲醛,然后脱甲苯,间苯氧基苯甲醛进行控制。
另外也可用碱解氧化法制备间苯氧基苯甲醛。将间苯氧基甲苯氯化物和12%碳酸钠水溶液放入高压釜进行水解,反应温度160℃,釜内压力维持在0.7MPa,保温反应4h,其间要不断排除生成的二氧化碳以维持规定的压力,反应结束后过滤分层,油层为间苯氧基苯甲醇和间苯氧基苯甲醛,进一步用5%硝酸进行氧化,反应温度92~96℃,反应时间2h,反应结束后分层,油层即粗间苯氧基苯甲醛。
间苯氧基苯甲醛可以用精馏法或用化学法(焦亚硫酸钠)进行提纯,无论用以上哪一种方法,得到的间苯氧基苯甲醛均不能达到制备菊酯的工艺要求,为此,江苏化工农药集团公司从国外引进了一套用DCS控制的分步结晶器,进行间苯氧基苯甲醛的提纯,可以达到含量在99.5%以上。
间苯氧基苯甲醛价格(试剂级)
- 更新日期 2024-11-08
- 产品编号 P0960
- 品牌
- 产品信息 3-苯氧基苯甲醛 3-Phenoxybenzaldehyde
- CAS号 39515-51-0
- MDL号 MFCD00003353
- 规格与纯度 >95.0%(GC)
- 包装 25G
- 价格 125
- 库存信息 8
- 更新日期 2024-11-08
- 产品编号 P0960
- 品牌
- 产品信息 3-苯氧基苯甲醛 3-Phenoxybenzaldehyde
- CAS号 39515-51-0
- MDL号 MFCD00003353
- 规格与纯度 >95.0%(GC)
- 包装 500G
- 价格 1705
- 库存信息 1
- 更新日期 2024-11-08
- 产品编号 XW395155101
- 品牌
- 产品信息 间苯氧基苯甲醛 3-phenoxybenzaldehyde;m-phenoxybenzaldehyde
- CAS号 39515-51-0
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 5G
- 价格 96
- 库存信息 <10
- 更新日期 2024-04-30
- 产品编号 A13780
- 品牌
- 产品信息 3-苯氧基苯甲醛, 98% 3-Phenoxybenzaldehyde, 98%
- CAS号 39515-51-0
- MDL号 MFCD00003353
- 规格与纯度
- 包装 10g
- 价格 203
- 库存信息 5
- 更新日期 2024-04-30
- 产品编号 A13780
- 品牌
- 产品信息 3-苯氧基苯甲醛, 98% 3-Phenoxybenzaldehyde, 98%
- CAS号 39515-51-0
- MDL号 MFCD00003353
- 规格与纯度
- 包装 250g
- 价格 3941
- 库存信息 0
- 更新日期 2024-01-16
- 产品编号 A13780
- 品牌
- 产品信息 3-苯氧基苯甲醛, 98% 3-Phenoxybenzaldehyde, 98%
- CAS号 39515-51-0
- MDL号 MFCD00003353
- 规格与纯度
- 包装 50g
- 价格 901
- 库存信息 0
- 更新日期 2022-09-18
- 产品编号 XW395155102
- 品牌
- 产品信息 间苯氧基苯甲醛 3-phenoxybenzaldehyde;m-phenoxybenzaldehyde
- CAS号 39515-51-0
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 25G
- 价格 148
- 库存信息 无现货
- 更新日期 2021-05-26
- 产品编号 C18479
- 品牌
- 产品信息 间苯氧基苯甲醛 3-Phenoxybenzaldehyde, 97% 5GR
- CAS号 39515-51-0
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 5g
- 价格 316
- 库存信息 0
- 更新日期 2010-06-21
- 产品编号 SB01101EB
- 品牌
- 产品信息 间苯氧基苯甲醛 3-phenoxybenzaldehyde
- CAS号 39515-51-0
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 25GR
- 价格 390
- 库存信息
- 更新日期 2010-06-21
- 产品编号 SB01101EA
- 品牌
- 产品信息 间苯氧基苯甲醛 3-phenoxybenzaldehyde
- CAS号 39515-51-0
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 10GR
- 价格 315
- 库存信息