性状 所属类别 用途与作用 合成工艺与制法

烟嘧磺隆价格

性状 所属类别 用途与作用 合成工艺与制法

烟嘧磺隆 更多供应商 111991-09-4 烟嘧磺隆 价格

性状

纯品为白色结晶。m.p.172~173℃,溶解度为:二氯甲烷16%,DMF6.4$,氯仿6.4%,乙腈2.3%,丙酮1.8%,乙醇0.45%,己烷<0.002%,水12%。分配系数(正辛醇/水)0.44 (pH=5)、0.017(pH=7)、0.01 (pH=9)。在稀水溶液和土壤环境中容易分解和代谢。工业品m.p.169~173℃。

所属类别

农药: 除草剂: 脲类除草剂

用途与作用

磺酰脲类除草剂,抑制植物乙酰乳酸合成酶(支链氨基酸合成抑制剂)。可用于防除玉米田一年生和多年生禾本科杂草、莎草和某些阔叶杂草,对狭叶杂草活性超过阔叶杂草,对玉米作物安全。推荐用量40g/hm2

合成工艺与制法

2-氨磺酰-N,N-二甲基烟酰胺的制备 合成路线有4条。路线A,应用容易获得的2-氯烟酸甲酯为原料,在醋酸水溶液中,用苯甲硫醇、Cl2/C2H5COOH,使吡啶环2-位先引入叔丁基磺酰胺,然后再用叔丁基胺化,生成(II)。再用(CH3)2NH将甲酯转化成酰胺(III),用三氟乙酸脱丁基转化成中间体(IV)。路线B,用烟酸为原料,酸部分连续用亚硫酰氯和二甲胺处理,先转化成酰胺(V),再在二甲基亚砜溶液中,用苯甲硫醇和硫酸钾处理2-位氯。
路线A
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路线B
$S002$S
路线C
$S003$S
践线D
$S004$S
(a) C6H5CH2SH, K2CO3/二甲亚砜;Cl2/乙酸水溶液;叔丁胺/CH2Cl2
(b)(CH3)2AlNR1R2/苯-二氯甲烷或R1R2NH/甲醇 (c) CF3CO2H
(d) SOCl2; R1R2 NH/CH2Cl2 (e) C6H5CH2SH, KOH/二噁烷
(f)Cl2/乙酸水溶液;NH3/二氯甲烷(g) SOCl2;R1 NH2/CH2Cl2
(h)NaH/二甲基甲酰胺;R2I (i) NaSH, S, 液碱 (j)双氧水,液碱
(k) H2NOSO3H,液碱
生成2-苯甲硫基化合物(VI), 遂通氯气氧化(VI), 再用氨胺化,最终生成关键中间体(IV)。路线C,先将烟酸转化成单甲基胺胺衍生物,再引入一个甲基成二甲基酰胺衍生物。路线D,应用酰胺(V)为原料,在氢氧化钠水溶液中,用硫化钠和硫反应,制得N,N-二甲基氨烟酰-2-多硫化钠。遂用过氧化氢的氢氧化钠水溶液氧化,得N,N-二烷基氨烟酰-2-亚磺酸钠,再同羟胺-O-磺酸反应制得关键中间体(IV)。
以上4条工艺路线以D较为合理。以路线B和D为例,典型操作过程如下。
路线B在室温下,将2-氯烟酸(47.3g)加至亚硫酰氯(17.9g)中,回流反应2h,反应毕,减压脱除过量亚硫酰氯,遂在室温下,将二氯甲烷加至残余物中。再以冰水浴冷却至10℃以下,通入二甲胺气体,最后经注水、萃取、干燥、脱溶、蒸馏等后处理,得产品。
路线D将2-氯-N,N-二甲基烟酰胺(55.4g),70%硫氢化钠(24g),硫(9.6g),氢氧化钠(12g)和水的混合物搅拌回流2h。在所获得的含产物N,N-二甲基氨烟酰-2-(多)硫化钠中,加入180mL和40%氢氧化钠18g,然后于10~20℃下,35min内将35%过氧化氢(75.8g)滴加至含N,N-二甲基氨烟酰-2-亚磺酸钠的混合液中,过滤,洗涤,合并滤液,于10℃加入羟胺-O-磺酸(54.2g)。混合液澄清后于10~20℃滴加40%NaOH (48g),搅拌3h,过滤得粗品,收率达76.4%。
烟嘧磺隆的合成 合成路线有3条。路线E, 2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶在二氯乙烷溶剂中,三乙胺存在下,与光气反应,生成相应的异氰酸酯,最后与中间产物2-氨磺酰-N,N-二甲基烟酰胺作用。路线F,通过2-氨磺酰-N,N-二甲基烟酰胺在乙腈溶剂中与嘧啶基氨基甲酸苯酯缩合制得。路线G,把2-氨磺酰-N,N-二甲基烟酰胺制成相应的氨基甲酸苯酯,然后与二甲氧基氨基嘧啶反应制得。
路线E
$S001$S
2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的制备方法见苄嘧磺隆的合成。
路线F
$S001$S
路线G
$S002$S

烟嘧磺隆价格(试剂级)

  • 更新日期 2024-01-25
  • 产品编号 HY-B1876
  • 品牌 
  • 产品信息   Nicosulfuron
  • CAS号 
  • MDL号 
  • 规格与纯度 
  • 包装 1 g
  • 价格 250
  • 库存信息 In-stock

  • 更新日期 2024-01-25
  • 产品编号 HY-B1876
  • 品牌 
  • 产品信息   Nicosulfuron
  • CAS号 
  • MDL号 
  • 规格与纯度 
  • 包装 5 g
  • 价格 600
  • 库存信息 In-stock

  • 更新日期 2023-03-20
  • 产品编号 HY-B1876
  • 品牌 
  • 产品信息 烟嘧磺隆  Nicosulfuron
  • CAS号 111991-09-4
  • MDL号 
  • 规格与纯度 
  • 包装 100mg
  • 价格 900
  • 库存信息 In-stock

  • 更新日期 2023-03-20
  • 产品编号 HY-B1876
  • 品牌 
  • 产品信息 烟嘧磺隆  Nicosulfuron
  • CAS号 111991-09-4
  • MDL号 
  • 规格与纯度 
  • 包装 10mM * 1mLin DMSO
  • 价格 990
  • 库存信息 In-stock

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