达拉菲尼中间体3新闻专题

达拉菲尼中间体3可用于合成达拉菲尼： 于反应瓶中加入N-[3-(5-乙酰基-2-叔丁基-4-噻唑基)-2-氟苯基]-2，6-二氟苯磺酰胺(达拉菲尼中间体3)(5.4g，11.5mmol)、N，N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)(2.74g，23mmol)和二甲苯50mL，升温至140℃。每隔约4小时将产生的甲醇蒸馏出反应体系，总共约需要反应24小时，TLC检测反应结束。 降温，加入正己烷40mL，有黄色固体产生，过滤，所得固体干燥后加入硝酸胍(1.36，11.5mmol)、氢氧化钠(0.46g，11.5mmol)和正丁醇50mL，升温至120℃，反应12小时，TLC检测反应完成。冷却，有晶体析出，缓慢结晶3小时，过滤。滤饼用水浆洗，过滤、干燥，得类白色固体达拉菲尼(I)3.58g，收率60％。