达拉菲尼中间体3新闻专题
达拉菲尼中间体3的应用
达拉菲尼中间体3可用于合成达拉菲尼: 于反应瓶中加入N-[3-(5-乙酰基-2-叔丁基-4-噻唑基)-2-氟苯基]-2,6-二氟苯磺酰胺(达拉菲尼中间体3)(5.4g,11.5mmol)、N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)(2.74g,23mmol)和二甲苯50mL,升温至140℃。每隔约4小时将产生的甲醇蒸馏出反应体系,总共约需要反应24小时,TLC检测反应结束。 降温,加入正己烷40mL,有黄色固体产生,过滤,所得固体干燥后加入硝酸胍(1.36,11.5mmol)、氢氧化钠(0.46g,11.5mmol)和正丁醇50mL,升温至120℃,反应12小时,TLC检测反应完成。冷却,有晶体析出,缓慢结晶3小时,过滤。滤饼用水浆洗,过滤、干燥,得类白色固体达拉菲尼(I)3.58g,收率60%。
2020-04-22
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