2-溴苯乙醇的制备及应用
2-溴苯乙醇制备如下:将2-溴苯乙酸(34.7g,161mmol)溶于THF (200ml)中,并冷却至0℃。慢慢加入硼烷-二甲基硫(1.5当量,24ml,10M的溶液)。不再挥发气体后,移去冰浴,并将混合物在 25℃搅拌过夜。然后,将该混合物置于冰浴中,并小心加入盐酸 (2N,150ml)。加入水(200ml),将混合物搅拌30min,在 后用乙醚(250ml)萃取。有机相用水(2×150ml)、饱和NaHCO3和盐水洗涤。用无水Na2SO4干燥,随后过滤并减压除去溶剂,得到 标题化合物2-溴苯乙醇。通过HPLC呈现单峰(8.23min的保留时间);NMR (300MHz,CDCl3)7.55、7.26、7.09、3.88、3.03、1.53; IR(薄膜)3350、1471、1439、1040cm-1;高分辩MS,计 算值为199.9837,实测值为199.9873。
2020-02-28
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