对硝基苄胺的制备
对硝基苄胺可用作医药合成中间体,和有机合成中间体,应用于实验室研发和有机合成过程中。对硝基苄胺制备如下:在1升的四口瓶中加入155克氯代季铵盐、150克水、320克甲醇,300克浓盐酸(36%),缓慢升温至有少许回流(约62度)保温2.5小时。蒸去二甲氧基甲烷和甲醇,用水冷却至室温,加入200毫升乙酸乙酯,冰浴冷却下,用30%的液碱中和至物料PH值大于10。静止分层,水层用乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液,用元明粉干燥,过滤。滤液蒸去乙酸乙酯,得到70克(92%,以对硝基氯苄计)对硝基苄胺,气谱分析含量在98%左右。
2020-10-21
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