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2-氟-6-硝基溴苄的制备
2-氟-6-硝基溴苄是合成新型广谱杀菌剂吡唑醚菌酯(又名唑菌胺酯,英文通用名称:Pyraclostrobin)的重要中间体,合成2-氟-6-硝基溴苄的重要前驱体是邻硝基溴苄,通过氟化反应最终得到目标产物2-氟-6-硝基溴苄。目前邻硝基溴苄生产工业化方法主要是:向反应釜加入1/3釜容量的四氯化碳溶剂及计量好的偶氮二异丁腈、48%溴化氢,搅拌并用蒸汽加热;加热到75℃左右,同时滴加计量好的邻硝基甲苯和30%双氧水,保持温度不降,维持回流状态,滴加时间约3-4小时;滴加结束后,继续保温回流反应1-2小时,关闭蒸汽,降温至常温,取样分析邻硝基溴苄的含量:分液,有机层采用20%的NaHSO3水溶液及水各洗三次后,常压蒸馏,脱除四氯化碳溶剂;用石油醚对反应液进行重结晶,将结晶物离心分离,并用冷的石油醚进行淋洗,得白色邻硝基苄溴固体产品。
2020-10-18
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