3-羟基邻氨基苯甲酸盐酸盐新闻专题

方法1：3-羟基邻氨基苯甲酸盐酸盐制备如下：向装有机械搅拌器，氮气出口和油鼓泡器的100ml三颈烧瓶中加入6.0g85.3％H3PO4，将其在冰浴中冷却至0℃。在搅拌下向该溶液中加入9.72gP2O5（88％P2O5含量）。将粘性物质加热至150℃并搅拌6小时;然后加入预先干燥的1.7gHAA（2.1mmol）和1.7g2-氨基-3-羟基苯甲酸（2.1mmol）。将温度升至185℃并使反应在正氮气压下再进行18-32小时。将得到的反应混合物在水中沉淀，过滤并在索氏提取器中用水洗涤24小时。将固体置于真空烘箱中并在100℃下干燥24小时，盐酸酸化，并通过IR，TGA和DSC表征产物，并测量材料的特性粘度。

底物2-氨基酚（1）经青霉催化反应，得到产物3-羟基邻氨基苯甲酸（2）。有多种微生物可以催化此反应，经过大量实验筛选，最终确定采用青霉作为催化剂，因为其催化反应的效果最好，副产物极少，反应收率高。具体步骤如下：15L发酵罐，即制备微生物发酵液发酵罐，在其发酵液中加入底物2-氨基酚，使浓度为90-95g/L，补加以下成份，使浓度为：直链的10碳醇聚氧乙烯醚为10-12g/L，木糖20-24g/L、蔗糖25-28g/L、糯米粉18-22g/L，121℃高压灭菌30分钟；冷却至33-35℃时，搅拌乳化，进行生物催化反应，反应时间为49-54小时；