3-氟-4-甲基苯甲醚新闻专题

将5-甲氧基-2-甲基苯胺（5.0g; 36mmol），HCl（7.6mL，12M溶液; 91mmol）和H2O（11mL）的混合物在60℃下加热15分钟直至溶清。 将反应冷却至0℃并逐滴加入NaNO2水溶液（2.5g; 36mmol）（内部温度= 7℃）。 将反应在0℃下搅拌30分钟，并小心地加入0℃的HBF4溶液（5.3mL的48％溶液; 40mmol）。将反应在0℃下搅拌20分钟，过滤得到的棕色固体，用冰水（3×10mL）和H2O（2×10mL）洗涤。 将固体在高真空下干燥20小时，然后加热（加热枪）直至BF3（白烟）的释放停止。将得到的棕色油状物在EtOAc和H2O之间分配。 将有机相干燥（Na2SO4），真空浓缩并通过Kugelrohr蒸馏得到3-氟-4-甲基苯甲醚（1.6g; 31％），为无色油状物。