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5-甲基-2-嘧啶羧酸甲酯新闻专题
5-甲基-2-嘧啶羧酸甲酯的制备
5-甲基-2-嘧啶羧酸甲酯可用作医药合成中间体。5-甲基-2-嘧啶羧酸甲酯的合成:在氩气氛下向搅拌的2-氯-5-甲基嘧啶(200mg,1.55mmol)的MeOH:CH3CN(4:1,10mL)溶液中加入Pd(dppf)在室温下,Cl2(227mg,0.31mmol)和三乙胺(0.45mL,3.11mmol);加热至100℃并在CO压力下在钢弹中搅拌16小时。通过TLC监测反应;反应完成后,将反应混合物通过硅藻土过滤,将滤液真空浓缩,得到粗产物5-甲基-2-嘧啶羧酸甲酯。通过硅胶柱色谱法使用60%EtOAc/己烷纯化粗产物,为砖红色固体5-甲基-2-嘧啶羧酸甲酯(146mg,62%)。
2020-04-27
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