玫红三羧酸铵的制备
玫红三羧酸铵制备如下:在剧烈搅拌下将5g硝酸钠(Aldrich43,160-5)缓慢加入至36cc。在氩气气氛下于室温下蒸馏出硫酸(Merck731)。在剧烈搅拌下,向该溶液中分批少量加入10g(35mmol)亚甲基双水杨酸(ABCR,AV12953)和5g(36mmol)水杨酸(Aldrich24,758-8)的紧密混合物。加入所有固体材料后,不时搅拌将混合物静置1小时。5g硝酸钠在36cc中的混合物。将如上所述制备的硫酸加到棕红色溶液中,并在室温下搅拌过夜。将反应混合物缓慢添加至11个冰冷的水中,静置一个小时,并在Büchner漏斗上过滤。用去离子水洗涤在布氏漏斗上收集的上清液,直到滤液不含酸。将上清液在50℃下在氯化钙上真空干燥。干燥产物ATA的产量为12.5g。将10.5g粗产物溶解在11个0.1NNaHCO3溶液中,并加载到MW1000截止膜上:从三个操作中逐步添加水,总共收集到4l超滤液。将超滤液蒸发至300ml的体积,并用HCl酸化该溶液以沉淀ATA化合物。过滤收集沉淀物,并用蒸馏水洗涤无酸。加入稀释的氢氧化铵后,将溶解的ATA-铵盐(玫红三羧酸三铵)冻干,玫红三羧酸铵收率:4.6g。将1g的分离的ATA-铵盐(玫红三羧酸铵)样品溶解在丙酮(250ml)中,并添加到硅胶60(50g,Merck)中。 蒸发溶剂至硅胶干燥。 然后将混合
2020-02-26
铝试剂的主要用途
铝试剂又称玫红三羧酸三铵、3-[双(3-羧基-4-羟基苯基)亚甲基]-6-氧-1,4-环己二烯-1-羧酸三铵盐、Lysofon、C.I.43810(玫红三羧酸)。橙色至棕色玻璃状粉末。相对分子质量473.43。熔点223~225℃(分解)。吸收波长λmax522nm。不溶于乙醚、丙酮、氯仿,微溶于乙醇,易溶于水。与铝、铬、铁、铍可形成色淀。本品具有三芳甲烷结构,在芳环上具有羟基和-NH4基,因此具有显色的作用。
2019-05-29
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