玫红三羧酸铵的制备

背景及概述^[1]

玫红三羧酸铵又称铝试剂，主要用于有机分析领域。

制备^[1]

玫红三羧酸铵制备如下：在剧烈搅拌下将5g硝酸钠（Aldrich43,160-5）缓慢加入至36cc。在氩气气氛下于室温下蒸馏出硫酸（Merck731）。在剧烈搅拌下，向该溶液中分批少量加入10g（35mmol）亚甲基双水杨酸（ABCR，AV12953）和5g（36mmol）水杨酸（Aldrich24,758-8）的紧密混合物。加入所有固体材料后，不时搅拌将混合物静置1小时。5g硝酸钠在36cc中的混合物。将如上所述制备的硫酸加到棕红色溶液中，并在室温下搅拌过夜。将反应混合物缓慢添加至11个冰冷的水中，静置一个小时，并在Büchner漏斗上过滤。用去离子水洗涤在布氏漏斗上收集的上清液，直到滤液不含酸。

将上清液在50℃下在氯化钙上真空干燥。干燥产物ATA的产量为12.5g。将10.5g粗产物溶解在11个0.1NNaHCO3溶液中，并加载到MW1000截止膜上：从三个操作中逐步添加水，总共收集到4l超滤液。将超滤液蒸发至300ml的体积，并用HCl酸化该溶液以沉淀ATA化合物。过滤收集沉淀物，并用蒸馏水洗涤无酸。加入稀释的氢氧化铵后，将溶解的ATA-铵盐（玫红三羧酸三铵）冻干，玫红三羧酸铵收率：4.6g。将1g的分离的ATA-铵盐（玫红三羧酸铵）样品溶解在丙酮（250ml）中，并添加到硅胶60（50g，Merck）中。 蒸发溶剂至硅胶干燥。 然后将混合物置于相同类型硅胶的湿柱的顶部，并用含有氯仿/甲酸/四氢呋喃（100：4：0.3）的溶剂混合物洗脱该柱。 柱色谱通过TLC监测。 将溶剂混合物逐步更改为100：6：2和100：6：10（氯仿/甲酸/四氢呋喃），直到洗脱出目标物质为止，并通过TLC在相同系统上进行监控。

主要参考资料

[1] EP1321532A1ReagentforimprovedPCR