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2,3-吡啶二甲醇盐酸盐新闻专题
2,3-吡啶二甲醇盐酸盐的制备方法
在1000mL的三口圆底烧瓶中,加入34.08g(0.2mol)2,3-吡啶二甲酸和600mL(14.8mol)的甲醇。在冰水浴下,慢慢滴加47.59g(0.4mol) 二氯亚砜,滴加完毕后,继续搅拌10分钟。然后将冷却装置改为加热装置,并加热回流直至反应完毕(用薄层色谱法(TLC)跟踪反应)。反应完毕后,将反应混合物中的溶剂旋转蒸发掉。残留物加入适量的二氯甲烷,搅拌下用20%的氢氧化钠溶液将反应混合物的pH调为8-9之间。分液,水相用二氯甲烷萃取2-3次。合并有机相,用无水硫酸镁干燥,过滤,滤液旋干,得淡黄色固体31.60g,产率为81%。
2020-10-25
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