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月桂酸2-萘酯的制备方法

发布日期:2020/10/20 9:12:51

概述[1]

月桂酸2-萘酯由高级芳族化合物如萘,蒽,联苯,菲,三联苯等制备高级芳基酯的方法,包括使高级芳族化合物的溶液如萘的溶液与萘的溶液反应,在钯或钯化合物,锑化合物和任选的选自铬的金属化合物的催化剂存在下,在液相中与具有分子氧和高级羧酸的化合物进行反应。月桂酸2-萘酯为奈与月桂酸的反应产物,使用某种类型的钯-锑催化剂具有好的收率。

制备方法[1]

月桂酸2-萘酯制备如下:萘的酰氧基化在玻璃反应器中进行。配有温度计,机械搅拌器,DeanStark型收集器,配有回流冷凝器和气体和液体管。向反应器中加入(338摩尔)月桂酸,10克(78摩尔)萘,0.17克(0.75mmol)Pd(OAc)2,0.22g(0.75mmol)Sb(OAc)3和0.17g(0.75mmol)Cr(OAc)3·H2O(Pd/Sb/Cr-1:1:1)。向其中加入10摩尔庚烷,连续搅拌反应混合物,反应温度保持在约170℃。并以约每分钟50cc的流速将氧气鼓泡通过反应液体。在反应过程中形成水,并在其与庚烷共沸形成时连续除去。将反应温度保持在170°C±2℃以内。在整个反应过程中,以这种方式继续反应4小时,在此期间产生约1.3mol水。反应4小时后反应混合物的GLC分析表明,约85%的萘以几乎定量的选择性(约100X)转化为辛酸的月桂酸2-萘酯(16.8g;66mmol),仅产生少量的CO2(小于0.3g)。

主要参考资料

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