四丁基高铼酸铵的应用

概述^[1]

季铵盐类高铼酸盐如四丁基高铼酸铵离子液体是一种绿色催化剂，对纤维素具有较高的催化活性，可作为催化剂降解木质纤维素制备可还原糖。

结构

制备^[1]

四丁基高铼酸铵制备如下：将四丁基溴化铵与KOH分别溶于一定量的无水乙醇溶液中，其中四丁基溴化铵与KOH的摩尔比为1：1.1，室温下搅拌反应12h，有白色的溴化钾析出，过滤除去溴化钾沉淀，得到四丁基季铵碱的乙醇溶液。在得到的四丁基季铵碱的乙醇溶液中加入NH4ReO4，其中季铵碱与NH4ReO4的摩尔比为1：1.1，加热至60℃进行温和回流1h（用pH试纸检验是否有氨气放出），再将其温度降到室温搅拌24h，反应结束后过滤，去除过量的高铼酸铵及与溶液中残存的与KOH反应产生的高铼酸钾，滤液经旋转蒸发仪去除大部分的乙醇溶液，再通过真空干燥箱40℃恒温干燥6h，得到纯净的四丁基高铼酸盐（C16H36NReO4）离子液体。

应用^[2]

四丁基高铼酸铵可用于制备一种石脑油催化裂解制丙烯催化剂，包括如下步骤：(1)采用水热合成法制备EU-1/ZSM-5复合分子筛，称取适量的TPAOH和TPABr、蒸馏水，搅拌均匀，再加入EU-1分子筛，搅拌均匀，最后加入硅溶胶，充分搅拌均匀后装入合成釜，经晶化、过滤、洗涤、干燥、焙烧、铵交换制得氢型EU-1/ZSM-5复合分子筛，其中Si/Al摩尔比为50~300；(2)加入γ-Al2O3，混合均匀，加入适量田菁粉和浓度为10%的稀硝酸溶液混捏挤条成型，在100℃～120℃下进行干燥1h～3h，520℃～560℃焙烧4h～6h；(3)经成型后采用浸渍法负载高铼酸和四丁基高铼酸铵，首先将高铼酸和四丁基高铼酸铵溶于60℃～80℃的水中，然后用得到的高铼酸和四丁基高铼酸铵水溶液浸渍EU-1/ZSM-5分子筛5h～12h；然后100℃～300℃温度下干燥6h～10h，即制得石脑油催化裂解制丙烯催化剂，其中EU-1/ZSM-5复合分子筛：γ-Al2O3：高铼酸：四丁基高铼酸铵质量比为100：15～30：0.3～2：0.5～1。

主要参考资料

[1]CN201510167865.1一种季铵盐类高铼酸盐离子液体及其合成方法和应用

[2]CN201810152397.4一种石脑油催化裂解制丙烯催化剂的制备方法