1，7-二氯庚烷的制备

背景及概述^[1][2]

在二氯卤代烷的制备合成中，直接氯化法被广泛采用，现有技术中使用的原料为二醇（碳链为4到8），其原工艺路线为：二醇加入氯化试剂氯化亚砜，在有机碱催化剂的条件下，回流反应直到原料反应完毕，反应时间较长。这样长时间反应过程造成较多的副产物生成，最终料液中物料碳化现象严重，出现很多深黑色物，进而导致生产收率下降，料液后处理困难。具体地，选择四丁基氯化铵为催化剂，浓盐酸为氯化试剂氯化1，4-丁二醇，产品收率为40%，生成了很多焦状物，氯化时间在8h以上。

另外，在氯化完成进行后处理时，一般使用浓碱溶液，如30%的液碱中和料液。这种处理方式有缺陷，所用液碱可引起水解副反应。1，7-二氯庚烷为二氯卤代烷类化合物，可用作医药合成中间体和有机合成中间体，主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。

制备^[1]

1，7-二氯庚烷制备如下：在1000ml的反应容器中，加入1，7-庚二醇132g(1mol)、氯化试剂浓盐酸220ml（2.2mol）、三乙胺盐酸盐Et3N.HCl137g，然后再30min-60min升温到100-110℃，计时反应，直到无原料反应结束（保温时间2-3h）。稍降温到，浓缩将浓盐酸全部蒸出，并回收浓盐酸，浓干物料，加入200ml×3乙酸乙酯，三次萃取，收集乙酸乙酯层，蒸馏收集得到二氯卤代烷1，7-二氯庚烷，称重产品重量为149.6g，摩尔收率为88.5%。

有益效果是：本发明因为氯化反应时在料液中投加了三乙胺盐酸盐催化剂，提高了二醇与氯化试剂的反应速率，极大地缩短了保温的时间，这样可以减少能耗。另外因为提高了催化效率，大大提升了选择性，减少了副产物——黑色胶状物的生成，后处理简单易行。同时，使用三乙胺盐酸盐催化剂，既作为催化剂，又作为反应的溶剂，可以有效的促进物料较好的反应，使氯化反应能平稳、有效地进行。

主要参考资料

[1] CN201710323741.7二醇催化制备二氯卤代烷的方法