5-乙酰氨基萘-1-磺酰氯的制备

背景及概述^[1]

5-乙酰氨基萘-1-磺酰氯可用作医药合成中间体和有机合成中间体，主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。如果吸入4-溴喹啉-6-羧酸，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

5-乙酰氨基萘-1-磺酰氯制备如下：

将氯磺酸3mL(45mmol)加入到5-(乙酰氨基)-1-萘磺酸钠(0.55g，2mmol)中，室温搅拌反应3小时，将反应物缓慢滴加到40mL的冰水中，搅拌，将沉淀过滤，干燥，得紫色固体5-乙酰氨基萘-1-磺酰氯。

应用^[1]

5-乙酰氨基萘-1-磺酰氯可用作医药合成中间体。如发生如下反应：

向5-乙酰氨基萘-1-磺酰氯中加入苯胺3mmol，室温反应3小时后，加入水40mL，用稀盐酸调pH至6，有沉淀析出，过滤，用乙醇重结晶，得棕色结晶。将此棕色结晶(1.57mmol)加入到5mol/L氢氧化钠(5mL)和甲醇(3mL)混合溶液中，70℃搅拌反应过夜，冷却至室温，用1mol/L盐酸调pH至6，析出沉淀，过滤，抽干，乙醇/水重结晶，得5-(N-苯基氨基)-磺酰基-1-萘胺，黄色结晶，收率72％，mp：170～172℃，Rf＝0.65(石油醚/乙酸乙酯1∶1)。

主要参考资料

[1] CN03138909.0咖啡酰萘磺酰胺类化合物及其制备方法与抗HIV整合酶作用