川翠定甲的制备方法

概述^[1]

川翠定甲主要存在于毛茛科多种植物中，毛茛科植物须花翠雀花的根中含量丰富。现代研究表明，川翠定甲具有抗肿瘤作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。毛茛科植物须花翠雀花的根被作为中药白升麻使用，能解表退热、升阳止泻。

结构

制备方法^[1]

一种利于大生产操作、产品纯度高的川翠定甲的制备方法。采用下列技术方案。取白升麻，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6%，萃取压力25-35MPa，温度30-50℃，CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间140-160min，得萃取物，加入到D101大孔吸附树脂柱上，50-70%乙醇洗脱，收集3-8倍量洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，用体积比为10：2的乙酸乙酯-水混合溶剂进行7级逆流萃取，合并乙酸乙酯层，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醚结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。

CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%。CO2超临界萃取萃取压力30MPa，温度40℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间150min。大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为60%，收集量为5倍量柱体积。制备所得川翠定甲（川翠定甲）可采用下列方法检测。色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水-冰醋酸(90：10：0.5)；流速：1mL/min；检测波长：224nm；柱温：30℃。测定方法：精密称取川翠定甲（川翠定甲）2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。

主要参考资料

[1]CN201110395720.9一种从白升麻中提取川翠定甲（川翠定甲）的方法