3-(四氢呋喃氧基丙基)甲基三硅氧烷的制备

背景及概述^[1]

糠醇是含有被羟甲基取代的呋喃的有机化合物。糠醇是从玉米棒和甘蔗渣中商购的。在商业上，糠醇用于浸渍木材以提供改善的水分尺寸稳定性，硬度，腐烂和抗虫性。糠醇也可商业上用于制备用于金属铸造工业的呋喃树脂。四氢糠醇的亲水特性与常规有机硅的结构形成强烈对比，例如聚二甲基硅氧烷。

聚二甲基硅氧烷具有许多实际用途，其中它们的疏水性提供诸如防水和释放特性的益处。有许多应用需要将硅氧烷的疏水性与亲水性结合起来。最广泛使用的方法是通过将聚（环氧乙烷）链段接枝到主链上来改性聚二甲基硅氧烷。这些材料通常称为PEG（来自聚乙二醇）改性的硅氧烷。3-(四氢呋喃氧基丙基)甲基三硅氧烷为四氢糠醇类化合物，可用作医药合成中间体和有机合成中间体，主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。

制备^[1]

3-(四氢呋喃氧基丙基)甲基三硅氧烷制备如下：向装有磁力搅拌器，罐式温度计，干冰冷凝器和加料漏斗的1升3颈烧瓶中加入129.3g烯丙氧基甲基四氢呋喃。将烧瓶加热至80℃，加入8.1g双（三甲基甲硅烷氧基）甲基硅烷，然后加入0.5gPt浓度为2％的Karstedt催化剂。观察到放热，并加入另外的204.5g双（三甲基甲硅烷氧基）甲基硅烷，同时保持温度在80°-110℃之间。加完后，再加入0.25gKarstedt催化剂，混合物将其加热至90℃并保持1小时。通过短Vigreux柱蒸馏混合物。得到3-(四氢呋喃氧基丙基)甲基三硅氧烷（GC纯度为98.7％），产率84％，沸点132-6℃/2mm，25℃密度0.9250。

主要参考资料

[1]US8779080Siliconcompoundsderivedfromfurfurylalcoholsandmethodsofpreparation