2-乙基己酸铑的制备

背景及概述^[1]

2-乙基己酸铑，是一种重要的贵金属化合物，常用于化工及电子工业领域。由于其在各种有机溶剂中较高的溶解性，较大的铑含量及较强稳定性，现已广泛应用于制造太阳能电池所需的贵金属薄膜层涂料。目前，传统工业一般将其他金属(铅、钙、锌、钴、锰、钒等)的2-乙基己酸盐作为涂料添加剂，有许多制备方法报道。传统工业往往采用复分解法，使用2-乙基己酸钠在溶剂介质中置换反应来制备2-乙基己酸盐，得到油状或者含有溶剂不纯的产品。

2-乙基己酸铑的相关报道十分稀缺，仅日本研究者曾于1989年报道过一例(平1-318042)。田中贵金属工业株式会社的报道中，2-乙基己酸与有机碱三乙胺进行反应，随后与三氯化铑混合，最终获得暗绿色油状的异辛酸铑。该反应采用的三乙胺为液体有机碱，存在污染严重、有异味、毒性大的缺点，且由于过量使用，在反应中难以除去。

该专利最终所得产品为油状物质，这为物质鉴定与生产也带来不必要的麻烦。贵研铂业股份有限公司曾做过关于类似于2-乙基己酸铑的化合物合成报道(CN101891606B)，该专利采用水相体系，避免了有机碱的使用，产物辛酸铑可以从水相提取，解决了分离困难的问题。然而在研究中发现，由于辛酸和2-乙基己酸的物化性质的差别，采用该方法无法合成2-乙基己酸铑。因此开发高效、简便的合成方法在现代化工和电子工业有着重要的意义。

制备^[1]

一种操作简便、高效、节约能源并利于环境的生产2-乙基己酸铑的方法。在反应釜中，加入2-乙基己酸210g(1.456摩尔)和200g去离子水与氢氧化钠12.7g(0.317摩尔)。在60℃下搅拌1小时。加入三氯化铑10g(0.048摩尔)。排掉热水，用蒸汽升温至100摄氏度，回流24小时。反应结束后，降温至室温，静置分层，油相在30-50℃下滴加1N氢氧化钠水溶液，调节反应体系的酸碱度至pH＝6～10。搅拌20分钟，至pH稳定后，用适量去离子水洗，再搅拌20分钟，后静置18小时，抽滤，去离子水洗涤晶体，抽干。真空100摄氏度干燥，排出滤液。收率99％，液相纯度：98.5％。

主要参考资料

[1] CN201710065425.4一种2-乙基己酸铑（Ⅱ）的合成方法