正丁砜的制备方法
发布日期:2020/10/20 9:12:51
背景及概述[1]
正丁砜可用作一种有机中间体，可由二丁基硫醚氧化制备得到。
制备方法[1]
一种硫醚水相氧化制备亚砜和砜的方法，是在硫醚水溶液中，加入H2O2和负载型金属氧化物催化剂，进行反应，得到亚砜或砜。
负载型金属氧化物催化剂的添加量为硫醚水溶液质量的0.1％～50％。
负载型金属氧化物催化剂的活性组分为三氧化钨、五氧化二钒、三氧化钼、五氧化二铌、氧化铜、四氧化三钴、二氧化锰、三氧化二铁、二氧化铈、三氧化二镧中的至少一种。
(二丁基硫醚的催化氧化反应制备正丁砜)：
将35wt％的二丁基硫醚水溶液加入到圆底烧瓶中，然后加入催化剂(添加量为二丁基硫醚水溶液质量的20％)，再加入H2O2(添加量为二丁基硫醚摩尔量的300％)，搅拌混合均匀，置于油浴中，加热至35℃，反应120min。反应结束后，取样进行气相分析。
经测试，二丁基硫醚的转化率为100％，正丁砜的收率为94％。
本制备砜的反应在水相中进行，以H2O2为氧化剂，无需使用有机溶剂， 产物收率高，反应条件温和，反应过程绿色环保，生产成本低。
主要参考资料
[1] [中国发明] CN201711332232.7 一种硫醚水相氧化制备亚砜和砜的方法
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