丙基碳酸酯的制备

背景及概述^[1]

有机碳酸酯如丙基碳酸酯是化学领域中一类重要的中间体，其可用作甲基化反应和甲酯基化反应中的试剂，这些反应用于制备苯酚醚、季铵盐、尿素、氨基甲酸酯、异氰酸酯和聚碳酸酯。这些广泛的应用构成了对有机碳酸酯商业化生产的很大需求。业界已为开发用于生产有机碳酸酯的技术付出了很多努力。

传统工业生产是通过甲醇的光气化反应来进行的。由于光气的毒性以及需要抗腐蚀反应器，该方法正逐步被淘汰。有研究开发了一种用于由尿素和含羟基的化合物合成有机碳酸酯的催化剂，该催化剂包括一种煅烧物，所述煅烧物是将含稀土元素的水合盐在150-450℃的煅烧温度下煅烧制备的。

制备^[1]

丙基碳酸酯制备分为以下两步：

步骤1）：在350℃的煅烧温度下，在空气中煅烧催化剂前体La(NO3)3·6H2O，煅烧时间为4小时。将54.0g甲醇、6.0g尿素和0.5g如前制备的催化剂(即，尿素重量的8.3％)加入反应器中。在自生压强(约19.5个大气压)和170℃下，进行4小时的反应。在反应过程中，通过位于回流柱上方的阀门来释放副产物氨来制备催化剂。

步骤2）：将48.0g丙醇、6.0g尿素和0.8g如前制备的催化剂(即，所用的尿素重量的13.3％)加入反应器中。在自生压强(约12.2个大气压)和180℃下，进行6小时的反应。碳酸二丙酯(DPC)和氨基甲酸丙酯(丙基碳酸酯，PC)的产率分别为54.2重量％和18.3重量％。

主要参考资料

[1] CN200710047306.2 用于有机碳酸酯合成的催化剂、其制备方法及其用途