丁酰柠檬酸三正己酯的制备方法

发布日期:2020/10/20 9:12:51

背景及概述^[1]

丁酰柠檬酸三正己酯可用作医药合成中间体。

制备^[1]

丁酰柠檬酸三正己酯制备如下：

1）向装有搅拌器，浸入式温度计，亚表面氮气喷射管和带冷凝器的巴雷特捕集器的1升四颈烧瓶中加入330克正己醇，180克柠檬酸和50毫升庚烷。将反应物料用加热套加热至回流（约120℃），并加入1.5克钛酸四正丁酯酯化催化剂。将反应物料在120-140℃下酯化直至酸度小于2mgKOH/g酸度。使用真空泵将压力降低至20mmHg，从而蒸馏掉过量的正己醇和庚烷共沸物。然后将含酯的反应物质用130-140℃的温度和完全真空的新鲜蒸汽汽提，直至通过气相色谱分析检测不到残留的正己醇。

2）将含酯的反应物料冷却至90℃，并在搅拌下滴加0.4克浓硫酸。在搅拌下逐滴加入正丁酸酐（166克），保持酰化温度在90-110℃之间。搅拌酰化反应混合物并使其进行2小时以制备酰化酯。反应质量。在110℃下通过真空蒸馏除去副产物丁酸。

3）将酰化酯反应物料冷却至70℃并用足量的含有10％碳酸钠水溶液的中和溶液中和至pH10。滗析水层，用250ml水洗涤含酰化酯的有机产物层一次。在70℃下滴加含有4克30％过氧化氢和4克硅酸镁的漂白和抛光溶液。使漂白/抛光步骤在70℃下继续30分钟。然后通过使用全真空的卡尔费休滴定将漂白和抛光的酰化酯物质脱水至小于0.1％的水含量。过滤该酰化酯物质以除去硅酸镁。获得488克无色（20APHA）和无气味产物的量，测定值为99.8％。

应用^[2-3]

丁酰柠檬酸三正己酯应用举例如下：

1）制备一种建筑装饰防火材料，该防火材料，由以下按照重量份的原料组成：丁酰柠檬酸三正己酯14-22份、电石渣3-11份、水玻璃12-20份、乙酸5-10份、钛白粉27-35份、聚苯乙烯树脂19-27份。本发明通过水玻璃与聚苯乙烯树脂的相互作用，丁酰柠檬酸三正己酯处理电石渣、钛白粉以及进行微波处理，上述物料混合后再加入乙酸微波处理等步骤制得的防火材料，具有轻质、防火、遇明火不燃烧、无烟、无毒、无滴落，抗腐蚀、耐老化；使用温度围广，导热系数低，隔热性能好，并具有良好的抗水性和水气渗透性，是良好的环保保温节能材料，燃烧性能达到GB8624-2006《建筑材料及制品燃烧性能分级》标准A级，能够满足建筑墙体外墙建筑要求。

2）制备一种PVC复合材料及其制备方法，属于塑料技术领域，所述PVC复合材料由以下组分组成：PVC；环氧树脂；乙烯-醋酸乙烯共聚物；丁苯橡胶；聚乙烯醇；丁酰柠檬酸三正己酯；过氧化-2-乙基己基碳酸叔戊酯；N-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷；N，N，-双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1，6-己二胺；β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯；乙烯基三过氧化叔丁基硅烷；碳纤维；氟化镁纳米颗粒；二碱式亚磷酸铅；苯乙烯-丙烯晴共聚物；十二烷基苯磺酸钠；硼酸钠；碳酸氢钠；硒化钼纳米颗粒；氧化铟锡纳米颗粒；锗纳米颗粒；富勒烯；铜铟镓硒纳米颗粒；荧光粉；氧化钙；多壁碳纳米管。