丙酸叔丁酯的制备及应用
发布日期:2020/10/18 17:56:53
背景及概述[1][2]
丙酸叔丁酯是一种无色液体,能与醇、醚混合,能溶于丙酸,几乎不溶于水,用作硝基纤维素的溶剂、香精、香料,是硝酸纤维素、天然及合成树脂的溶剂,可作漆用溶剂,还用于香精制造。
制备[1]
丙酰氯法:于装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝 器的反应瓶中,加入干燥的叔丁醇285g(1.15mol),N,N-二甲基苯胺151.5g(159mL,1.26mol),无水乙醚100mL。搅拌下加热至回流。滴加丙酰氯110g(1.19mol),滴加速度控制 在撤去热源仍保持回流状态。当加入约2/3的丙酰氯时,铵盐析出并且反应剧烈进行,可用 冰水浴冷却。再慢慢加入其余的乙酰氯。加完后继续回流反应1h。冷至室温,加入100mL水, 充分搅拌以使固体物完全溶解。分出有机层。有机层用10%的硫酸洗涤,再用饱和碳酸氢钠 溶液洗涤,无水硫酸钠干燥。蒸出乙醚,分馏,收集117.5~118.5℃的馏分,得丙酸叔丁酯92g,收率62%。
CN201610702328.7报道了一种制备和提纯丙酸叔丁酯的方法,包括如下步骤:将丙酸和含异丁烯的混合气 体原料按照预定配比连续加入装有催化剂的酯化塔中,在催化剂作用下,控制预定反应压力和温度,进行酯化反应,得到粗酯;将获得的粗酯送入分离塔,使丙酸、异丁烯的聚合物与水共沸,控制塔内气相回流在温度范围内,进行脱烃,控制气相回流在第二温度范围内,进行脱醇,控制气相回流在第三温度范围内,进行脱酸和脱除异丁烯的聚合物,精馏,收集115-125℃之间的精馏产物,得到丙酸叔丁酯。
应用[2]
CN201610932005.7公开一种用于辣椒种植的羊粪有机肥料,由以下重量份的组分制成:新鲜羊粪60-80份、桃核14-16份、阿里红10-13份、荔枝壳9-11份、马桑根4-8份、牛羊草结2-5份、N,N-二甲基脲1-3份、腺嘌呤磷酸盐0.1-0.3份、丙酸叔丁酯8-10份、体积分数为75%乙醇6-8份。本发明是根据辣椒的需肥特点,黄棕壤的土质特点,而提供的一种羊粪有机肥,制得的肥料无刺激性气味,肥料中氮含量较高,能充分满足辣椒生长过程中的养分需求,并使得辣椒植株的死亡率低,抗倒伏效果明显,辣椒的结果率高,得到的辣椒果实大,果皮细腻有光泽。
主要参考资料
[1] [中国发明] CN201610702328.7 一种制备和提纯丙酸叔丁酯的方法
[2] CN201610932005.7一种用于辣椒种植的羊粪有机肥料
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