2-硝基间苯三酚的制备及应用

发布日期:2020/10/18 17:56:53

背景及概述^[1]

2-硝基间苯三酚可用作医药合成中间体。如果吸入2-硝基间苯三酚，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备及应用^[1]

2-硝基间苯三酚可用作医药合成中间体。用常规方法将1，3-苯三醇硝化，得到2-硝基间苯三酚。在由33g碘乙烷，29g碳酸钾和30mlN，N-二甲基乙酰胺组成的溶液中，将12g所得2-硝基间苯三酚在80℃下反应5小时。然后，将其倒入300ml水中，过滤沉淀的固体并用水洗涤，得到13.4g2-硝基-1，3，5-三乙氧基苯。在90℃下，在80ml异丙醇中加入12.8g2-硝基-1，3，5-三乙氧基苯，28g铁粉和氯化铵水溶液（2.85g水8.4ml）。反应进行2小时，用乙酸乙酯萃取，蒸馏除去溶剂，再加入6ml浓盐酸，用少量丙酮洗涤混合物，得到4.7g2，4，6-三乙氧基苯胺盐酸盐。这是。将2.6克2，4，6-三乙氧基苯胺盐酸盐溶于50毫升甲醇中，用3.5毫升浓盐酸酸化，用冰冷却缓慢冷却亚硝酸钠水溶液（1.4克，10毫升水溶液）增加的。2小时后，加入2.5g甲基硫酸钠和2ml浓盐酸，1小时后，用二氯甲烷萃取，用水洗涤，蒸发溶剂，得到3.0g淡黄色盐状盐。