4-氟苯甲酰甲醛水合物的制备方法

背景及概述^[1][2]

4-氟苯甲酰甲醛水合物为醛类衍生物，可用作医药合成中间体。如果吸入4-氟苯甲酰甲醛水合物，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医。

结构

制备方法^[1]

4-氟苯甲酰甲醛水合物制备如下：

方法1：将14克二氧化硒，62毫升二氧六环和2.5毫升水加入100毫升圆底烧瓶中，50℃加热搅拌至二氧化硒溶解后加入15克4‑氯苯乙酮，回流4小时后冷却反应液，过滤，减压除去溶剂，残余物柱层析(乙酸乙酯∶石油醚＝1∶5)，得无色油状液体4-氟苯甲酰甲醛水合物。1H‑NMR(300Hz，CDCl3‑d6)δ：8.06(d，J＝9.0Hz，2H)，7.46(d，J＝9.0Hz，2H)，6.29(s，1H).

方法2：将二氧化硒(6.70g，61.0mmol)加入4‑氟苯乙酮(8.43g，61.0mmol)在二氧杂环己烷(100mL)和水(3mL)中的溶液，将所得混合物于55°C加热直至二氧化硒发生完全溶解。然后，将反应物回流5‑6hrs。在反应完成后(TLC)，将混合物过滤，并将滤液在真空中浓缩以得到粘性油。加入水(50mL)并将所得混合物搅拌12hrs，之后在过滤器上收集固体，用水(25mL)洗涤，并在真空中干燥，获得4-氟苯甲酰甲醛水合物(6.60g，85%)。:

1HNMR:(400MHz，CDCl3)δ:7.18(m，2H)，8.11(d，2H)，未观察到醛CHO信号。

主要参考资料

[1]CN201010579221.0[1，2，4]三唑并[4，3-b][1，2，4]三嗪类化合物、其制备方法和用途

[2] CN201180017840.31，2，4-三嗪-4-胺衍生物