2-甲基戊二酸(二聚丙烯酸)的应用

背景及概述^[1]

2-甲基戊二酸(二聚丙烯酸)是成人和小孩尿液中的代谢产物，用于己二酸的制备和氨基酸类化合物如羧烷基酰基脯氨酸的制备等。

制备^[1]

步：80g丙二酸二乙酯+50mL DMF+14g KF/Al₂O₃，油浴80℃，滴加入50g甲基丙烯酸甲酯溶入50mL DMF中，反应5小时，结束后经气质检测分析，丙二酸二乙酯大部分转化，主要中间产物的色谱积分面积百分比为56％。减压蒸馏去除溶剂DMF和甲醇，在160℃减压蒸馏得产物1约70g。

第二步：0.1mol产物1加0.4mol NaOH在20℃进行水解3小时，再加0.4mol硫酸酸化，升温到100℃进行回流脱羧4h，冷却，分液，用乙酸乙酯回提水相5次，合并有机相，减压除去溶剂，经GC-MS检测分析为2-甲基戊二酸(产物2)。色谱积分面积百分比为68％，得率60％。图4是产物2的气相色谱图。图5是产物2的质谱图。

应用^[2-4]

CN201280026130.1涉及一种连续制备吸水聚合物颗粒的方法，该方法通过聚合包含丙烯酸和/或其盐的单体溶液而实现，其中所提供的丙烯酸具有至少为0.02重量%的二聚丙烯酸含量，且所述二聚丙烯酸含量保持基本恒定。二聚丙烯酸的含量可保持基本恒定，例如通过将来自至少两个储罐的丙烯酸混合，一个储罐的丙烯酸具有低的二聚丙烯酸含量，且另一储罐的丙烯酸具有高的二聚丙烯酸含量。在具有高的二聚丙烯酸含量的储罐中，该含量优选为至少0.1重量%，更优选至少0.5重量%，且选至少1重量%。二聚丙烯酸的含量可例如通过相应地长的停留时间而建立。如果一个储罐中的二聚丙烯酸含量过高，则该丙烯酸可经适当纯化以除去二聚丙烯酸，如通过蒸馏或结晶。使用至少两个丙烯酸储罐使得可在基于丙烯酸的吸水聚合物颗粒的 制备过程中以一种简单的方式保持二聚丙烯酸含量基本恒定。这可以通过在至少两个储罐中的丙烯酸的气相色谱分析和相应的比例调节来实现。

CN200410100379.X提供一种用于制备双固化硬化剂的方法，包含这些硬化剂的涂料体系，和这些涂料体系的用途，以及用这些涂层剂涂覆的基材。双固化硬化剂通过使至少一种二异氰酸酯或者多异氰酸酯A与B1丙烯酸、甲基丙烯酸和/或二聚丙烯酸与B2甲基丙烯酸缩水甘油酯和/或丙烯酸缩水甘油酯的反应产物B进行反应来制备，其中B包含少于0.2重量%的环氧基团。

CN200880016264.9涉及一种运输单体组合物的方法，其中将一种包含部分或全部中和的丙烯酸水溶液或过度中和的丙烯酸水溶液的组合物置于一种运输工具中或使其通过管道运输。本发明方法的特征在于，丙烯酸单体运输过程中的安全性增加、所得产品质量改善和并具有高的效益。该方法可确保高活性丙烯酸安全运输。向所述丙烯酸中加入的聚合抑制剂的量可降低。另一个优点是能使二聚丙烯酸的形成尽可能最少。对容器、管、和管道的调节均可省去。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201010144747.6 一种简单制备2-甲基戊二酸的方法

[2] [中国发明] CN201280026130.1 连续制备吸水聚合物颗粒的方法

[3] CN200410100379.X硬化剂

[4] CN200880016264.9单体组合物在运输工具或管道中的运输