山奈酚葡萄糖醛酸苷的制备方法

背景及概述^[1][2]

红花(FlosCarthami)是一种常用中药，具有活血通经、祛瘀止痛之功效，临床上已用于心脑血管疾病的防治；分析其化学成分，均含有山奈酚或山奈酚的衍生物。从红花干燥花提取液中分离到山奈酚、6-羟基山奈酚、山奈酚葡萄糖醛酸苷和山奈酚-3-芸香糖苷等成分。2001年的《药学学报》红花黄酮成分抑制血小板激活因子介导的血小板活化作用”，通过体外实验证明红花黄酮成分山奈酚不仅对血小板激活因子(PAF)诱导的血小板凝集和释放有明显抑制作用，而且可抑制PAF激活的血小板内游离钙浓度的升高。

结构

制备方法^[2]

一种利用低压液相纯化紫苏黄酮的方法，所述方法包括如下步骤：

（1）将D152大孔树脂用95%乙浸泡24小时充分溶胀后，依次用纯化水、2wt.%NaOH溶液、纯化水、2wt.%HCl溶液浸泡冲洗，用纯化水洗至pH7，待用；

（2）装树脂之前，先要在玻璃层析柱内盛超纯水，量取80mL预处理的湿D152大孔树脂，沿着玻棒将湿D152大孔树脂装入玻璃层析柱内，树脂最后沉降到柱体积的2/3处，装玻璃层析柱盖子之前，要先启动恒流泵，让玻璃层析柱盖子流出洗脱液61%乙醇，主要是排尽气体，以免气体进入树脂内部，影响柱效；

（3）洗脱之前先要设定恒流泵转速为45rpm，收集器延时40秒，阈值为6MV，溢出滴数60；

（4）先用61%v/v乙醇以恒流泵（HL-2S）转速为45rpm，实际流速1.53mL/min平衡柱子，直到气泡排干净，没有上下波动成一直线为止；

（5)柱子平衡以后，用移液枪吸取45.374mg/ml紫苏黄酮粗体液1ml，沿柱壁小心加到树脂表面；

（6）待样品液面降至树脂表面时，用61%v/v乙醇以恒流泵转速为45rpm，实际流速为1.53mL/min洗脱柱子，直至阈值低于6MV，洗脱液开始从收集器废液管流出时，收集管子，并集中在一起。纯化后样品通过高分辨离子淌度液质联用仪鉴定出可能的化学成分为：芹菜素6，8-二葡萄糖苷、山奈酚3-O-β-葡萄糖苷-7-O-β-葡萄糖醛酸、木樨草素-7-氧-二葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-氧-二葡萄糖醛酸、山奈酚葡萄糖醛酸苷、咖啡酸四聚体、芹菜素-5-氧-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、葵二酸、咖啡酸等。

主要参考资料

[1]CN201810931731.6一种利用低压液相纯化紫苏黄酮的方法

[2]CN02137548.8山奈酚及其衍生物用于制备防治心脑血管疾病药物的用途