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4-硝基异恶唑的主要应用

发布日期:2020/10/18 17:56:53

背景及概述[1]

4-硝基异恶唑可用作医药合成中间体。如果吸入4-硝基异恶唑,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

4-硝基异恶唑的制备如下:

异恶唑(10g,145毫摩尔)溶于三氟乙酸酐(70毫升)中,室温下分批加入硝酸铵(18克,225毫摩尔),控制温度在25-30°C之间。加完后反应液倒入冰水中,用二氯甲烷萃取4遍,合并有机相,用无水硫酸镁干燥,过滤后浓缩得到黄绿色油状物,用正己烷重结晶得到4-硝基异恶唑(10g,60%收率)。

应用[1]

4-硝基异恶唑可用作医药合成中间体。如制备4-硝基异恶唑被锌粉在氯化铵:

4-硝基异恶唑(4克,35毫摩尔)加入到溶有氯化铵(41g,811毫摩尔)的水(200毫升)中,冰水浴冷却到0oC搅拌下分批加入锌粉(18.5g,28.5毫摩尔),控制温度低于5oC,加完0-5oC,搅拌5小时后小心加入500毫升乙酸乙酯,过滤,母液分层,水相用乙酸乙酯萃取,合并有机相后用无水硫酸镁干燥过滤后得到油状物,该油状物溶于4摩尔每升的氯化氢的1,4-二氧六环溶液,放冰箱冷冻过夜后过滤得到棕色固体为4-氨基异恶唑盐酸盐(2g,收率50%)。

主要参考资料

[1] (CN102952091)一种4-氨基异恶唑盐酸盐的合成方法

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